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静态基线几个有趣的问题求解

  • 锐线光源
    2014/12/18
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 通过学习发现各位老师在做静态基线时坐标设置各不相同,相信各位大拿都有自己设置坐标的一套标准;前阵子拜读了安老师的大作《背景信号面面观》,觉得受益匪浅,一直想实践一下,却一直没有时间,今天正好有机会自己做一下Cu的静态基线,结果在检测过程中发现以下几个有趣的现象,发出来想看看各位大拿的观点。

    参考帖子资料:安老师的《背景信号面面观》,http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20141010/5486739/index_1.shtml;

    附件内李老师的《基线稳定性实验拷贝》;

    第七届原创帖,《宝贝健康体检--原子吸收分光光度计期间核查》;http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140912/5455225/

    我使用的仪器:日立塞曼Z2700石墨炉设备;原装进口Cu阴极灯;

    附图灯光谱

    预热30min后,首先根据安老师帖子内的坐标来设定,附图如下



    附图二:



    通过安老师的《背景信号面面观》中的现象(一)一节(相信很多人都看过,在这里我就不摘录过来了,没看过的可以根据我帖子内的链接自己去看一下),结合以上两个图,我是不是可以认为我的灯已经达到了平衡状态呢?

    但是我将横坐标时间放大之后却发现有这么一个现象,那就是背景基线还是在下飘,附图如下



    于是我又将吸收的纵坐标进行了放大,发现吸收线也是随着参比线下降的



    随之对背景基线进行了放大,附图如下



    那么问题就来了,这种情况下到底达到没达到平衡呢?还是按照安老师帖子内论述的:超过30min后背景基线还在下飘,90%情况下,这只阴极灯发射强度已经明显减弱了?实际操作中,参比纵坐标,吸收纵坐标,时间横坐标该怎么设置才能完整的表现出静态基线的情况呢?目前已经过去了6小时,目前的各个图情况还是和上面所述的基本一致。

    讨论二:

    以下内容摘选自随机配备而来的设备使用手册:

    仪器的性能,通过出厂检查,是和产品的规格相匹配的。然而,当仪器使用一段时间后,某些性能由于有限的使用寿命的部件的老化(如消耗件)或类似的原因而降低。因此,性能需要检查。此外某些部件需要维护,定期的更换和清洗。用户能够利用它很容易的把当前的性能与原先的性能进行比较。



    (1) 波长准确度:使用汞灯来搜峰,并确认实际波长的偏差是在允许范围之内。波长准确度在253.7,546.1和871.6处检查。

    (2) 静态基线稳定性:使用Cu空心阴极灯来作为条件设置,在30min后,测量5分钟,看吸光度变化,确定在范围之内。标准为SD(0.005A)和N(±0.005A)。

    (3) 灵敏度检测:使用Cu标准液来测量灵敏度,使用20ppb浓度的标准液(检测时现配)检查吸光度≥0.16算合格。(参考值为0.2Abs)。

    讨论1:本处第二条静态基线的稳定性反应的是仪器的什么性能呢?我的理解是:如果静态基线不稳定,表明这个Cu灯坏了,也就无法进行第三条说的灵敏度检测了。你们的理解是?

    问题1:第二条所述中,标准为SD(0.005A)和N(±0.005A)各指的是什么呢?是指的基线吸光度漂移值和噪声波动值吗?
    +关注 私聊
  • allab

    第1楼2014/12/18

    PMT也是随时间变化的,要综合考虑

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