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一次失败的扩项—饮用水中环氧氯丙烷

气相色谱(GC)

  • 今年扩项任务很重,其中有要求扩项饮用水全分析也就是106项,我负责饮用水中气相色谱项目扩项,几乎占了全部饮用水项目的一半。按照标准GB/T5750.8-2006扩有机项目,GB/T5750.9-2006扩农残项目,GB/T5750.10-2006扩消毒副产物项目。在扩到饮用水中环氧氯丙烷时,没多想就根据标准GB/T5750.8-2006来做。

    原理:用二氯甲烷萃取水样中的环氧氯丙烷,萃取溶液经过浓缩后,用FID测定

    试剂:二氯甲烷(色谱纯) 环氧氯丙烷(分析纯),氯化钠(分析纯) 氢氧化钠(优级纯)盐酸(优级纯)酚酞,甲基橙,乙醇(分析纯)

    气相色谱条件:福立9790二代气相色谱仪,毛细柱 HP-Innowax 30m*0.25mm*0.5um 柱温105℃,进样口150℃,FID200℃,氮气0.1MPa,氢气30ml/min,空气300ml/min,进样量1ul

    标准曲线的绘制:以二氯甲烷为溶剂配制质量浓度为0,5.0,10.0 ,20.0, 50.0ug/ml的环氧氯丙烷标准溶液系列在选定的实验条件下进行测定,环氧氯丙烷保留时间5.6min,相关系数为 r=0.9991

    精密度与准确度

    重复进样6次,低浓度10ug/ml RSD=1.1%;中浓度20ug/ml RSD=3.4% 高浓度50ug/ml RSD=2.2%

    水样的采集与储存:取水样,加2滴酚酞或甲基橙指示剂用氢氧化钠或盐酸调至中性,将中性水样注入采样瓶中,至近满,留出少许空隙,盖好瓶塞。水样在4℃冰箱中保存。一般水样在4天内分析。

    水样前处理:在250ml分液漏斗加100ml水样,加5g氯化钠振摇使溶解,加5ml二氯甲烷萃取,收集萃取液,按此法分别用二氯甲烷3ml,2ml依次萃取水样合并浓缩至1ml

    加标回收 5ug/ml时平均回收率91%

    方法检测限

    根据3倍信噪比算得当取水样100ml处理时,检测限为0.01ug/ml

    当看到饮用水中环氧氯丙烷的限值时立刻惊呆了 0.0004mg/L

    按照GB/T5750.8-2006标准本身提供的方法却不能满足饮用水中的限值要求!

    结论:采用的方法一定要弄清楚检测限能不能达到要求。
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加10积分,加2经验;加分理由:原创奖励
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  • wazcq

    第1楼2014/12/19

    应助达人

    实验与标准稍有不同的地方:
    1. 环氧氯丙烷用分析纯,没有干扰峰。
    2. 改用了毛细柱代替标准用10%丁二酸乙二醇聚酯+10%硅酮DC-200填充柱

    虽然扩项失败了,但还是可以做检测限以上水样中环氧氯丙烷的分析

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  • 花心17

    第2楼2014/12/19

    感谢各位大神分享

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  • wazcq

    第3楼2014/12/19

    应助达人

    这里有个疑问大家可以讨论下:就是萃取浓缩最大的倍数是多少?总该有个限制吧?不然浓缩N倍 任何检测限都能达到?
    如果加大萃取体积比如取水样2500ml 萃取(当然分好几次)再浓缩到1ml 那么检测限也能达到0.0004mg/L?

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  • 老多_小多

    第4楼2014/12/19

    国家标准的检测限,一般是按照标准方法的取样量来算的

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  • forth

    第5楼2014/12/19

    应助达人

    我们也有类似的问题,标准方法检出限比限值还高。

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  • zyl3367898

    第6楼2014/12/19

    应助达人

    这个方法的检出限高了,不能用这个方法,该用哪个方法呢?

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  • wazcq

    第7楼2014/12/19

    应助达人

    有关资料显示 吹扫捕集-气质联用可以满足要求

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:这个方法的检出限高了,不能用这个方法,该用哪个方法呢?

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  • 拎壶冲

    第8楼2014/12/22

    水质106不是要求GC-MS吗

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  • wazcq

    第9楼2014/12/22

    应助达人

    GB/T5750 里找不到环氧氯丙烷的 gc-MS方法,只有气相色谱法而且检测限就高于限值。

    拎壶冲(v2747675) 发表:水质106不是要求gc-MS吗

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  • 安平

    第10楼2014/12/23

    应助达人

    环氧氯丙烷用fid,不太好做的。

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