第4楼2004/04/23
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准塑料树脂取样方法 GB 2547--81 (1989年确认)
本标准旨在指导抽样检验时如何从一批塑料树脂产品中抽取部分产品组成有代表性样本,它利用数理统计原理确定样本大小,并用随机的方法抽取。一、样本大小的确定 1、 为了使由样本得到的产品总体质量平均值的估计值能满意地反映总体的真实情况,必须从总体中求取适量的抽样单位(即最小包装件)。样本大小可由下式求得; n=(Aσ0/E)2 ……………(1) 式中: n--样本大小,即抽样单位数; σ0--产品总体质量的标准差估计值; E--由样本得到的产品总体质量平均值的估计值与用相同方法对每个抽样单位测量得到的产品 总体质量平均值之间存在的最大允许误差; A--概率系数,它表示从样本得到的产品总体质量平均值的估计值与对每个抽样单位测量得到 的产品总体质量平均值之间存在的误差超过最大误差E的相应的概率。 由(1)式右变换为(2)式,有时使用起来更为方便: n=(AV0/e)2 ……………(2) 式中: V0=σ0/ ----产品总体质量变差系数估计值; e=E/ --用X的百分数表示的最大允许误差; --产品总体质量平均值。 (1) σ0或V0的求取: a. 根据同种产品的历史数据,分别用下式算出样本大小相等或相近的几种产品的样本的标准 差或变差系数 ……………(3) V'=S/ ……………(4) 式中: S--批的样本标准差; xi--单个测定值; --单个测定值的算术平均数; n'--批的样本大小; V'--批的变差系数。 然后,再算出它们的平均值。 或 分别作为σ0或V0的估计值。 式中:l为批数。 注:在按a求取σ0或V0时,一般的讲,样本大小n'越大,批数l值越大,则所得结果越准确,但在实际应用时,若n'数越大,则批数l可小些,若n'数越小,则批数l可大些。如n'大于20时,l取4~5即可。若n'为10左右时,则l最好大于10。 b.若没有这样的历史数据可用时,则可按a中"注"的原则,着手资料的积累工作,以便估计出符合要求σ0或V0。 必须定期地抽取足够的样本进行分别检验,以便不断地修正σ0或V0。 (2)最大允许误差E或e的确定。 最大允许误差E或e可根据需要和可能进行规定。 所谓"需要"是指对某项质量特性的估计值所要求的准确度,这要根据该项质量特性对产品的应用所产生的影响大小为考虑。如某项质量特性的一点变化就会使产品转型,或对成型加工、制品应用,产生很大影响,则从样本得到的特性估计值就该高些,即E或e要规定的小些,反之E或e可规定的大些。 所谓"可能"是指对样本大小n进行测试所需要花费的人力物力是否合适而言。根据(1)或(2)或可知,样本大小n与最大允许误差E或e的平方成反比,若不必要地把E或e规定得太小,则n将会变得过大,花费的检验费用就很大,这往往是不经济的。所以如果对某一规定的E或e求出的n太大,则可调整E或e(将E或e增大,也即降低估计值准确度)以求出较小的n。 总之,确定最大允许误差E或e时,所考虑的问题是在所要求的估计值准确度和要得到这样的准确度的估计值所花的费用大小之间取得适当的平衡。 (3)概率系数A的确定。 概率系数要根据对结果所要求的可信区间来定。在工业生产上一般定为1.96就够了,这时从样品得到的产品总体质量平均值勤的估计值对每个抽样单位测量得到的产品总体质量平均值之间,存在的误差超大型过最大允许误差E或e的概率为5%。相应于其它概率的A值,可根据需要,从正态分布表得 系数 概率 3 3‰ 2.58 1% 2 4.5% 1.64 10% (4)对于塑料树脂产品来说,通常有几项质量特性,则可分别算出质量特性所需要的n数,然后取其中最大的一个作为检验批的样本大小,也可用与产品主要用途有关的关健性质量特性中变差系数最大的一个来计算n数。二、样本的抽取--抽样单位的选定 2.根据(1)或(2)式计算得到的样本大小M要随机地从产品总体中选出,具体步骤可按下述两种方法之一进行: (1)随机抽样法 a.将产品的抽样单位总数N,按一定(或生产)顺序连续编号,从1开始编到N。 b.利用随机数表,确定被抽取的抽样单位的号数(随机数表及其使用法参见附录一)。 (2)系统抽样法 a.把产品的抽样单位总数N用样本大小n除,取其商值的整数部分h为取样间隔。 b.在第1至第h个抽样单位中,随机地确定一个抽样单位,然后每隔h个抽样单位取一个样。 注:如果于放料口取样是方便的或产品处在移动过程中,则可采用系统抽样法。三、取 样 3.取样方法 从2(1)b或2(2)b确定的抽样单位中取样,所用的取样工具、取样方式应保证能取出该抽样单位中有代表性的样品,特别对那些在包装中或运输中会造成不均匀性的产品(如大小颗粒的分离、水分含量不一等)更要注意这一点。这时用大小合适的扦筒从不同部位(上、中、下、中心、外围等处)取样是适宜的。对于包装件中均匀的产品,勺状取样器是合适的。 4.取样量 (1)若取样目的只是要求得到产品总体质量平均值,则由各包装件中取出的样品可以混合试验。取出的样品总量至少应为做试验的需要用量的二倍。在每个选中的抽样单位中取出大体等量的样品混合均匀后,一分为二,一份送交试验,一份放在密封、不污染产品的容器中保存。每份都得注明产品名称、批号、生产日期、取样日期等。 (2)若取样目的是要求得到整批产品内各抽样单位间质量分散性情况,则取出的样品决不可混合,要分开单独试验,这时从每个抽样单位中取出的样品量应为做试验必须用量的二倍,分别混合均匀后,一分为二,一份送交试验,一份放在密封、不污染产品的容器中保存。每份都得注明产品名称、批号、生产日期、取样日期等。 (3)对用样量极少的试验,应从确定的抽样单位中取出几倍、几十倍于试验用量的样品(以能取出有代表性的样品为原则)。取出后,用锥形四分法均匀缩样(见附录二),直至取得合适的用量。有些颗粒料粒子较大,可在缩至一定程度后,用机械粉碎的方法,粉碎成小颗粒后,再行缩样,直至取得合适的用量为止。 注:机械粉碎时,注意不要使样品过热,以防降解。 5.对塑料树脂而言,求取质量平均值的情况较多,故在日常检验中,可进行混合试验。这时在产品传送过程中,或在产品包装过程中,用自动连续取样器进行连续取样也是合理的取样方法。但为了了解和掌握批内质量分散性的资料,则必须定期地抽取适当大小的样本进行分别试验。由此积累的分散性资料,可用于αo或Vo的求取及控制改进生产工艺。
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