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液质联用(LCMS)
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盐酸芬戈莫德在大鼠体内代谢的尿液及胆汁样品分析
xiaoxu
2014/12/30
私聊
液质联用(LCMS)
盐酸芬戈莫德在大鼠体内代谢的尿液及胆汁样品分析
芬戈莫德最初是由冬虫夏草
(
子囊菌亚门赤僵菌
)
培养液中提取的抗生素成分经化学修饰后合成的免疫抑制剂。芬戈莫德是鞘氨醇的结构类似物,研究显示,该药具有与其他药物完全不同的免疫抑制机制,在体内磷酸化后与位于淋巴细胞上的鞘氨醇
-1-
磷酸受体
(S1PR)
结合,通过改变淋巴细胞的趋化,促使淋巴细胞在淋巴组织内滞留,从而减少自身反应性淋巴细胞再次进入循环的几率,进而防止这些细胞浸润中枢神经系统
(CNS)
。进而达到免疫抑制效果。而且该过程是可逆的,停药后淋巴细胞水平即可以恢复正常。临床研究表明,口服制剂芬戈莫德针对复发
-
缓解型多发性硬化症疗效确切,优于目前的常用
MS
治疗药物干扰素β
-1a
注射剂
(Avonex
,已用于多发性硬化症的临床治疗药物
)
。芬戈莫德可靶向作用于对中枢神经系统
(CNS)
有潜在自身攻击性的淋巴细胞,促进神经保护与修复过程,降低
MS
的复发率,延缓损伤的进展过程,减少颅内核磁共振成像
(MRI)
病灶的数量,减轻病灶的严重程度。
药物及实验动物:
盐酸芬戈莫德
为本
所研制
,实验用大鼠为
Wistar
雄性大鼠,
6-8
周龄,体重范围约
200-250g/
只,
本所实验中
心提供;大鼠代谢笼为苏州动物实验仪器厂产品。
色谱条件
色谱柱:
Acquity
BEH C18 (100mm×2.1mm, 1.7
μ
m)
流动相:
A
:水(
0.05%TFA
)
B
:乙腈(
0.05%TFA
)
质谱条件
Waters LCT Premier XETM
型飞行时间质谱仪
,
W-
负离子模式
;
毛细管电压
2
2
00 V
;
锥孔电压
35 V
;
离子源温度
120
℃;
脱溶剂气温度
350
℃;
脱溶剂气流量
10
L /h
;
锥孔气流量
70
0 L /h
;
质量扫描范围
m /z 50 ~ 1
2
00
;
扫描时间
0
.
2
s
。
给药方案与样品的收集
:
结果与讨论:
1、
经过对于给药后大鼠尿液及胆汁样品分析,初步推测盐酸芬戈莫德在大鼠体内的代谢产物有
8
种,其结构进一步鉴定中。
2、
流动相的选择方面进行了优化。流动相的选择主要从溶剂种类和梯度洗脱设置两方面进行优化。分析方法中采用了乙腈作为有机相,原因是乙腈比甲醇具有更大的洗脱强度,从而可以减少色谱峰的展宽,得到较好的峰型,此外,使用乙腈洗脱,其粘度较低,可以减小系统压力。在水相中加入
TFA
,可以进一步改善化合物的峰型,减少拖尾,此外,
TFA
的存在还可以提高样品在离子源中的离子化效率,因此,使用乙腈
-0.05%TFA
水溶液为流动相梯度洗脱,可以使样品分析在
9min
之内完成。
3
、生物样品中含有许多内源性物质,血浆中含量较高的内源性物质主要是蛋白类成分。蛋白质在测定过程中会形成泡沫,浑浊或沉淀,有时还会与加入的试剂发生反应,从而干扰测定。蛋白还会污染仪器。如果直接进样用
液相色谱
分析含蛋白的体液样品,蛋白质会逐渐变性沉结在色谱柱上,导致柱效降低,柱压上升,甚至堵塞色谱柱;含有蛋白的样品如果进入离子源,会造成离子源的严重污染和损坏,降低检测的灵敏度,所以血浆样品需进行合理的前处理。常用的生物样品前处理方法有蛋白沉淀法、固相萃取法和液液萃取法。由于待测的代谢产物的极性都比较大,采用液液萃取法
(
溶剂用乙酸乙酯
)
对化合物的提取效率差,因此不宜使用。主要比较了蛋白沉淀法和固相萃取法,两种方法均能有效提取待测化合物,经过实验发现,蛋白沉淀法比较好,并且考虑到血浆样品量较少,因此选择蛋白沉淀法。
分
该帖子已被
版主-hujiangtao
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私聊
hujiangtao
第1楼
2014/12/31
应助达人
看图谱空白样品挺脏的
0
发表回复
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