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一次离子色谱仪(IC)期间核查过程

离子色谱(IC)

  • 一次离子色谱仪(IC)期间核查过程



    为检查和判定离子色谱仪(IC)是否处于正常工作状态,确保仪器设备使用过程中、维修后或出现异常时进行仪器性能核查,以及在两次校准之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。根据JJG 823-2014 离子色谱仪检定规程对本公司的离子色谱仪(IC)进行期间核查。
    1. 环境条件
    1.1电源:(220±22)V,(50±1)Hz
    1.2室温:15℃~30℃;
    1.3 环境相对湿度:≤45-75%;45%同时配置抽湿机;
    1.4 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质。无强烈的机械振动和电磁干扰。
    2. 试剂和标样及仪器装置
    2.1 离子色谱仪(ICS-900);
    2.2 离子交换色谱柱


    2.2 计时器:分度值不大于0.1s


    2.3 分析天平:最大称量200g,最小分度0.1mg,经检定合格


    2.4 A级容量瓶:100mL


    2.5 移液器:量程100—1000μL,1—5mL


    2.6 标准溶液:1000mg/L的Cl标准溶液


    2.7 0.45um尼龙过滤头


    2.8水(国家二级实验室用水)
    3. 期间核查项目及要求
    31仪器外观
    3.1.1 仪器应有以下标识:仪器名称、型号、制造商、出厂编号与出厂日期。
    3.1.2 仪器的各功能部件(量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等)均能正常工作,各紧固件无松动。仪器所有的旋钮和功能键能正常工作,计算机与仪器连接正常
    3.1.3 电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。
    3.2 系统的无漏检测
    将一起的输液系统、进样阀、色谱柱和检测器连接好,以纯水作为流动相,按说明书启动仪器,调整流速为1.2mL/min,待压力平衡后保持5min,观察系统压力是否保持一定,并用吸水纸检查管路各接头处应无湿迹。
    3.3 流量设定值误差和流量稳定性误差检定
    在3.2条检查已确定无泄漏的条件下,按表1选择0.5;1.0;2.0mL/min的设定流量和收集排出液时间。使泵运转5min后,在流动相泵的排出口用以称量过的容量瓶收集洗脱液,用时用计时器计时,分别称重。每种流量重复测定3次,算平均值作为流量检定值,按式(1)计算流量测定值,按式(2)和式(3)计算流量设定误差和流量稳定性误差。


    3.4 保留时间和定量重复性误差

    用1000mg/L的Cl标准溶液配制成0.5mg/L的Cl工作溶液,连续进6次,记录6次的保留时间和峰面积,分别按式(4)计算其相对标准误差作为保留时间的重复性误差和按式(5)分别计算它们的相对标准偏差作为离子的定量重复性误差


    3.5 线性相关系数
    将1000mg/L的Cl标准溶液配制成0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L的Cl工作溶液,仪器读取后将工作溶液绘制工作曲线,仪器将自动计算出RSD和线性相关系数(γ)。






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  • 老多_小多

    第1楼2015/07/08

    过程很详细,还有数据,不错

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  • platinum

    第2楼2015/07/09

    楼主很有耐性啊,流速都测了。必须点赞,学习的楷模啊。

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  • 999youran

    第3楼2015/07/10

    计量院校准测试这个需要收费的,自己有东西,就自己动手弄下,流速换算稳定的。

    platinum(platinum) 发表:楼主很有耐性啊,流速都测了。必须点赞,学习的楷模啊。

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  • 331343097

    第4楼2015/07/10

    对于我这样的新手来说很实用啊,谢谢你

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  • 999youran

    第5楼2015/07/11

    谢谢支持哈

    331343097(v2874967) 发表:对于我这样的新手来说很实用啊,谢谢你

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  • zyl3367898

    第6楼2015/07/14

    应助达人

    期间核查的依据是检定规程吗?

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  • 999youran

    第7楼2015/07/16

    主要参考这个

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:期间核查的依据是检定规程吗?

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  • 老多_小多

    第8楼2015/07/29

    你们自己应该有一个核查方法吧

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  • 999youran

    第9楼2015/07/29

    主要是根据校准规程

    老多_小多(emoc98311) 发表:你们自己应该有一个核查方法吧

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  • 西瓜猫猫西瓜

    第10楼2015/07/31

    楼主,我想copy下来做成PPT去让实验室学习,可是好像版面不能复制。
    如果可以的话,能否发我下pdf版的原稿?如果不方便的话,就算了,我去想想其它办法

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