防护热板法导热系数测试实验室间比对方案设计

1. 概述

随着保温隔热材料在各个领域内的广泛应用，体现保温隔热材料性能的导热系数指标也逐渐成为重要的测试和考核参数，使得测试保温隔热材料导热系数的防护热板法测试仪器得到了广泛的应用，众多机构和实验室采用多种型号的防护热板法导热系数测试仪器对保温隔热材料的导热系数进行测试评价。但在防护热板法导热系数测试设备的应用中，出现以下问题：
（1）同一保温隔热材料产品经不同实验室采用不同防护热板法设备测试后出现不同测试结果。
（2）同一保温隔热材料产品经不同实验室采用相同防护热板法设备测试后出现不同测试结果。
（3）一台防护热板法设备测试同一材料在不同时期和不同温度区间出现不同测试结果。
由此可见，由于设备、人员、环境条件和操作方法等不同存在不同的测试误差。也就是说，不同实验室和不同防护热板法设备之间，甚至同一防护热板法测试设备，存在不同“测量不确定度”造成的测试数据差异。在实际工程应用中，这些差异严重影响了保温隔热材料产品的性能评定，很多时候甚至会误导材料研制、使用和设计部门对材料的客观准确认识以及正确使用。

由于目前国内外防护热板法测试设备缺失相应的计量校准和溯源，防护热板法测试设备仅能通过美国国家标准与技术研究院（NIST）提供的有限标准参考材料来进行室温附近的校准，无法实现较宽泛范围内的防护热板法测试设备的校准。鉴于此种特殊情况，国内外测试机构和实验室一般都采用一些性能稳定的材料来进行实验室比对测试。

按照GB/T 27043-2012“合格评定能力验证的通用要求”规定，所谓实验室比对，是指在规定条件下，对相同准确度等级或者指定不确定度范围的同种测量仪器复现的量值之间进行比较的过程。测试设备实验室间比对的目的是确定实验室能力，识别实验室间的差异和实验室存在的问题，而关键是要对最终比对结果进行评价。在实验室间比对过程中，应特别考虑各参加实验室所声明的测量不确定度。在国内的以往实验室间比对中，对各实验室测试设备测量不确定的认识严重不足，几乎只注重比对测试结果的一致性，而完全忽略了结果的测量不确定度。虽然多个实验室进行了测试给出了结果，但没有提供各实验室的测量结果不确定度分析报告，使得实验室间比对工作只有组织和实施而缺少正确合理的评价，不知道结果之间相差多大为合理，多大为不合理，甚至于一味地追求结果的一致性，忽视了比对实验的真正目的。

由此可见，要提高保温隔热材料导热系数测试的准确性和可靠性，就应统一测试结构和实验室的防护热板法测试设备的检定和校准工作，正确运用测量不确定度分析，在规定的范围内开展量值传递工作，做好计量标准考核和管理工作。

其实，针对目前国内防护热板法测试设备缺失相应的计量校准和溯源的现状，防护热板法测试设备的测量不确定评定，不仅仅适应于计量机构和国际量值比对，同时更适用于各级检测实验室、校准实验室和质检机构。

因此，为了规范检测机构测试标准的运行，提高测试管理水平，保证保温隔热材料测试数据的准确可靠，客观、公正和科学反映检测机构和实验室综合技术水平，应开展各实验室防护热板法测试设备的测量不确定度分析，开展各实验室之间防护热板法测试设备比对，制定相应的实施方案，以便各实验室在参加比对工作中共同遵守。

此次保温隔热材料防护热板法导热系数测试实验室间比对只在国内少数几家具有防护热板法导热系数测试设备的重要机构和实验室内进行，通过实验室间比对，拟达到以下几方面的目的：

（1）识别实验室防护热板法测试设备存在的问题，这些问题可能与诸如不适当的检测或测试程序、人员培训和监督的有效性、设备校准等因素有关；
（2）建立防护热板法导热系数测试的有效性和可比性；
（3）识别实验室间各防护热板法测试设备的差异；
（4）确认各实验室声称的导热系数测量不确定度；
（5）评估防护热板法的性能特征——通常被称为协作试验；
（6）增强实验室客户的信心；
（7）根据比对的结果，帮助参加实验室提高能力；
（8）用于导热系数标准物质/标准样品的赋值，以及评定其用于导热系数检测或测量程序时的适用性。

2. 基本原则

2.1. 实验室间比对参与实验室的动机

此次保温隔热材料防护热板法导热系数测试实验室间比对的主要目的是在国内有限范围内建立防护热板法导热系数测试的有效性和可比性。此次比对并不具有通常意义上的实验室合格评定和能力验证的作用，主要是通过实验室间比对识别实验室防护热板法测试设备存在的问题、识别实验室间各防护热板法测试设备的差异和明确各自实验室导热系数测量不确定度，为改进措施的实施提供明确的方向。因此，这就需要参与比对的机构和实验室具有不怕暴露自身问题的态度，能客观真实的进行比对实验和展示比对结果，更有利于发现问题和解决问题，促进这个技术领域的发展。
总之，此次防护热板法导热系数测试实验室间比对，以及今后的其他热物理性能测试方法和测试参数的比对，都属于自发组织、自愿参加，大家一起努力来提高整个材料热物理性能测试水平。

2.2. 实验室比对的组织

在进行比对时要事先制定比对计划，针对比对目的和方法，包括采用的传递标准、仪器设备的要求、数据的处理及报告、比对结果的评价及利用等环节，策划好比对方案。特别要根据比对项目的目的，确定具有相当技术能力的主导实验室和一定数量符合条件的参比实验室。组织比对时应着重考虑以下三点：
（1）比对方法首选国家计量检定规程或国家计量技术规范规定的相关程序。在某些情况下也可以采用特定方法，但应通过适当途经（例如协作实验）确认。如果参比实验室的仪器设备和实验人员差异较大，或者对比对方法有歧义，则应事先对实验条件作更为详尽的说明，以便排除可能产生的干扰并识别真实差异。
（2）比对参考（指定）值通常由高等级的实验室（例如国家、大区或省市计量院）给出，也可由主导实验室和参比实验室共同协商提出。在实际工作中，有时是自行组织的人员比对、设备比对或者是两个或两个以上的实验室间比对。这时无法确定参考值，往往只能比较两个或两个以上测量结果之间的差异，而这种差异的可接受性往往可以用En值来判断。如果差异显著，则很难确定出错在哪一方。
（3）鉴于测量结果及其不确定度均要参与最终比对结果的评判，所以在比对前应列出不确定度的主要分量、评定方法，并给出相应的置信水平和自由度。

2.3. 实验室比对的路线

在传统的实验室间比对过程中，典型的比对路线如图 2‑1所示，A表示主导实验室，B、C、D、E、F、G表示参比实验室。在圆环式中，传递标准首先由主导实验室A按规定程序进行校准，得出数据后传递给参比实验室B，经B校准后依次传递给其他实验室，最后由G返回到A进行复校，以验证传递标准的示值变化是否正常。该方式适用于传递标准稳定性好、便于搬运的情况。

图2‑1 实验室比对传递线路图