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大米加标测砷汞回收率偏高什么原因？有数据，各位帮我看看

Chem李

2015/07/23

原子荧光光谱（AFS）

仪器条件

元素名称 A道:As B道:Hg
负高压(200-500V) 300 300
总电流(0-150mA) 60 30
辅阴极电流(0-100%) 30 0

载气流量 500
屏蔽气流量 1000
原子化器高度(mm) 8
读数时间(1-60s) 13
延迟时间(0-60s) 1
标准曲线还可以，Hg回收率102%也还行，但As的回收率124%偏高，怎么改进
A道：As
标准系列参与拟合标准浓度荧光强度反算浓度误差
STD.1 Yes 0 1.552 0.255 0.255
STD.2 Yes 1 102.292 1.111 0.111
STD.3 Yes 5 536.4 4.799 -0.201
STD.4 Yes 10 1099.527 9.583 -0.417
STD.5 Yes 20 2355.524 20.253 0.253
曲线参数 A=117.706 B=-28.423 C=0.000 R=0.9993
拟合方式一次拟合单位 μg/L
B道：Hg
标准系列参与拟合标准浓度荧光强度反算浓度误差
STD.1 Yes 0 121.332 0.018 0.018
STD.2 Yes 0.5 647.295 0.519 0.019
STD.3 Yes 1 1070.282 0.921 -0.079
STD.4 Yes 2 2257.52 2.05 0.05
STD.5 Yes 4 4301.092 3.993 -0.007
曲线参数 A=1051.706 B=101.946 C=0.000 R=0.9995
拟合方式一次拟合单位 μg/L
样品测量数据

序号样品标识溶液单位 A:空白 A:强度 A:浓度 B:空白 B:强度 B:浓度
1 大米1 μg/L 128.9 97.023 1.065756 559.53 75.78 0
2 大米2 μg/L 128.9 84.848 0.96232 559.53 102.725 0.000741
3 大米加标1 μg/L 128.9 1488.392 12.88649 559.53 1142.417 0.989319
4 大米加标2 μg/L 128.9 1630.093 14.09034 559.53 1202.122 1.046088

分
该帖子已被版主-李三疯加3积分，加2经验;加分理由:发帖

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huangza

第1楼2015/07/24

应助达人

砷的加标浓度是否太高了

0

qianghua_ustc1

第2楼2015/07/24

感觉砷汞的加标浓度都太高了。

0

李三疯

第3楼2015/07/24

应助达人

加标浓度比本底高出十多倍了，建议分别加入本底一半和一倍浓度试试

0

zhangfang

第4楼2015/07/24

把砷的加标浓度降低看看

0

尘

第5楼2015/07/24

加标浓度都除以10倍，再看看

0

飞鸿一束

第6楼2015/07/28

砷的前处理过程如何呢？一般情况，砷的回收率很好的。赶酸过程，温度不要太高控制在160度以下。加标浓度吧，也算正常，一般取标准曲线点的中间点进行加标。

0

分
该帖子已被版主-李三疯加5积分，加2经验;加分理由:应助

jack-gong

第7楼2015/07/30

灯电流，负高压感觉都有些高了。砷加标回收高了可能与你加硫脲后反应时间有很大关系。

0

lingyi509

第8楼2015/08/14

砷的标线最高点设到10ppb就好了，不必要到20，加标的化最好是本底的0.5、1.0和2.0倍，分布在低中高三个浓度。楼主可根据样品的本底浓度相应的调整标线范围

0

hujiangtao

第9楼2015/08/26

应助达人

确实加标浓度有些偏高了

0

coffee8

第10楼2015/08/30

测定结果已经超出标准曲线的范围了
有点高了

0

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