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光谱仪选购注意事项

仙后婧婧（谭思婧）

2015/07/24

综合仪器采购

　　1、激发频率
　　光源的激发频率越高，仪器对基体的适应性越广，比如高温合金分析，高激发频率仪器的优势就显露出来。
　　2、激发电压
　　在常规样品的分析过程中，对激发电压没有特殊的要求。但对于某些特殊样品(如较薄的金属材料)而言，由于样品厚度较薄，使用平常的激发电压会将样品烧穿，所以降低激发电压是必要的。
　　3、激发条件
　　金属材料中所含有的元素是十分复杂的，不同元素队对激发条件的要求也大不相同。
　　4、对电极的清洗方式
　　目前各光谱仪厂家激发光源均采用单向放电技术，但每次激发后样品蒸发物会覆盖在对电极表面，一方面影响电极的放电效果，另一方面会引进非测定物质的信号进入检测器，从而影响分析数值。以前的直读光谱仪每测一个样品要用铁刷子刷洗电极一次，影响分析速度，对钨电机表面也会造成损伤。
　　5、谱线级次
　　金属材料中的每一个元素在激发条件下，都会产生一系列的谱线，其中最少的元素有16条谱线。这些谱线的级次是有差别的，其中以一级谱线的波长最短、能量最强、灵敏度最高、定量精度最好。但光谱仪能否使用一级谱线进行工作，主要由仪器的分辨率来决定。
　　6、仪器的焦距与分辨率的关系
　　光谱分析仪器的焦距是影响仪器分辨率的重要因素之一，但不是唯一的因素。对于直读光谱仪而言，光栅色散率倒数和出射狭缝乘积就是该仪器分辨率的具体数值。在其它条件相同的情况下，增大焦距虽然可以提高仪器的分辨率，但由于光程的增加，能量会大幅度降低，最终结果是损失了仪器的灵敏度。
　　7、光栅种类
　　目前光谱仪上所使用的光栅有机刻光栅和全息光栅两种。相比较而言，全息光栅刻线条数比较高，刻线条数越高，光栅分光性能越好。另一方面，全息光栅在制作的过程中可以有效减少每一条刻线上缺口，从而大大降低光栅的杂散光。第三，全息光栅不存在机刻光栅中常有的鬼线，从而有效降低分析误差的产生。
　　8、真空型与充气型光室的技术
　　金属材料中很多需要测定的元素的分析波长均处于200nm一下，在这一波长区间内，空气中的氧及有机化合物会对这些谱线产生强烈的吸收，所以需要将光室中的空气除去。将光室抽成真空，可有效避免吸收造成的光强下降，从而保证仪器的灵敏度。而且，真空型光室还省去了充气型(充氮气)光室仪器在日常使用中对高纯氮气的消耗和定期更换氮气净化器所需要的费用。
　　对于真空型光谱仪，随着闪速快门及高性能分子筛的应用，真空室受到油污染的问题已得到根本性解决，实际调研情况也证明了这一点。
　　9、光学室恒温
　　直读光谱仪采用的光学系统是在纳米级波长下进行测量，光学系统微小的变化就可导致测量波长的漂移，影响仪器的精度和长期稳定性，情况严重时，甚至会产生错误的结果。所以使用带有恒温光学室的仪器会得到更好地分析结果。
　　10、PDA技术与全积分技术
　　目前市场上存在的直读光谱仪所使用的积分方法一共有两种，一种是传统的全积分方法，另一种是脉冲分布积分(PDA)方法；。
　　PDA技术是将激发时的每一个脉冲记录下来，并按时间顺序排列，将脉冲按高低频数制作分布图，依据数学统计的原则，选择正常激发信号来进行积分。这种技术的优点在于：
　　1)可以有效提高元素的分析精度和分析下限；
　　2)可以将样品中固溶元素和非固溶元素区分开；
　　3)大大降低由于样品缺陷而导致的分析误差。
　　11、酸不溶铝的测定
　　对于冶金企业来讲，金属夹杂物是无法避免的；对于钢铁企业来讲，影响最大的金属夹杂物是Al2O3。Al2O在钢材中通常以两种形式存在，即酸溶铝(sol Al)和酸不溶铝(insol Al)，其中酸不溶铝在钢材中的含量将直接影响钢材的延展性，所以对酸不溶铝含量的测定是十分必要的。
　　传统的全积分方式无法直接测定样品中的酸不溶铝，只能使用软件计算的方法(2B-A方法)来得出结果。
　　12、光电倍增管
　　目前全世界所有光学仪器制造公司使用的光电倍增管都是日本滨淞公司所生产的，但滨淞公司与日本本国光学仪器制造厂商的合作是最紧密的，提供给所有日本制造商的产品都是单独设计制造的，而且不对其它公司销售。
　　13、现场曲线与工厂曲线
　　目前市场上有两种标准曲线方式，一种是现场工作曲线，即在现场使用相应的标准样品来制作工作曲线；另一种是工厂工作曲线，即在工厂将多种工作曲线与操作软件捆绑好，仪器安装调试后固化在计算机内。
　　不同的用户样品区别非常大；对于我们而言，如果将来上品种钢项目，样品之间的差别会更大，特别是产品开发阶段。所以需要的工作曲线也会是多种多样的。使用现场工作曲线可以根据我们的样品来确定所使用的标准样品，数据准确性和工作灵活性会更好。
（来自网络）

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sonne86400

第1楼2015/07/24

值得学习一下

0

千层峰

第2楼2015/07/24

怎么感觉说的是直读光谱啊？

0

wccd

第3楼2015/07/25

应助达人

这个应该是岛津直读光谱的培训课件或教材内容。
千层峰(jxyan) 发表:怎么感觉说的是直读光谱啊？

0

仙后婧婧（谭思婧）

第4楼2015/07/28

还是很通俗易懂的

0

wulasisi

第5楼2015/07/29

还是挺全面的，都是性能方面的呢

0

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