热分析仪
chemwell
第1楼2015/08/18
怎么看不到附件。
人来人往
第2楼2015/08/18
可以看到了
第3楼2015/08/18
两次试验在制样方面有差异吗?
tutm
第4楼2015/08/18
从热重曲线看,两次测试的300度以后失重情况相差很明显,说明样品组分热分解过程不一样,那dsc曲线自然会有差异的。要改善样品重现性的话可能先要从样品制备开始。尽可能将样品粉碎成细小粉末,混匀后取样测试。如果怀疑仪器重现性,那最好用草酸钙标样来做。
KK-yiqi
第5楼2015/08/18
薄膜取样形态差异会导致DSC和TG曲线的差异,样品与坩埚之间的传热好坏也对DSC有影响。所以DSC最好是取升温熔化一次后的曲线。TG的话,最好如tutm老师所言取样。
第6楼2015/08/18
取样方面没区别,把薄膜折叠后,剪一小块。两个样品在质量上有点差别,绿样品5mg,蓝样品9mg。
第7楼2015/08/18
好的,tutu老师。薄膜本身是不均匀的,所以我就看看不同位置的差异。这个一个双组份共混高分子薄膜,正常情况下应该出现绿曲线样品的分解双峰,但蓝色曲线也太奇怪了。分解放热峰相互靠近,能说明双组份混合相容性好吗?
第8楼2015/08/18
KK老师,您好。薄膜样品是双组份高分子混合样,我后续再重复做做看。多谢回复。
第9楼2015/08/18
这TGA双峰合在一起了不能说明相容性好,两个玻璃化转变合在一起才能说明相容性。估计很可能是比例变化造成的吧。
第10楼2015/08/18
比例可能有变化的,但还是两种物质,TGA上也能区分出来两个梯度,怎么分解峰就跑一起去了?
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