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淫羊藿等药用植物中有机氯农药残留的固相萃取
北京普天同创
2015/08/19
私聊
中药/天然药检测
样品萃取:称取均匀粉碎的样品约0.5g,加入1 mL水,1 mL丙酮,在快速混匀器上混匀1 min,超声波萃取2min,离心,吸取上清液于10 mL试管中,重复提取两次,合并上清液,40℃浓缩至少于1 mL。
固相萃取净化:ASPEC XL全自动固相萃取仪,C18非极性柱。
柱预处理:3 mL 40%(体积分数)甲醇。
样品过柱:1 mL上述浓缩样品过柱,收集过柱液体。
目标物洗脱:2 mL40%(体积分数)
甲醇
,2 mL
丙酮
/正己烷(1:9,体积比),收集过柱液体。
浓缩定容:合并收集液体,4℃浓缩至近干,正己烷定容至1mL。
GC-ECD分析:HP 5.0弹性石英毛细管柱,高纯氮气为载气,流速1.5mL/min,高纯氮气40 mL/min尾吹,进样口温度250,检测器温度300℃,不分流方式,进样量1μL,外标法定量。柱升温程序:初始温度100℃,以20℃/min升至160℃后,保持2 min,以10℃/min升至250℃,保持6 min。
该方法对添加六六六及滴滴涕异构体的淫羊藿进行萃取,3次平均回收率在92.16%~100.59%,RSD0.5%~3.7%。该方法被用于淫羊藿等6种药用植物的实际检测,杞中拟除虫菊酯类农药残留的基质固相分散萃取。
取干燥枸杞,粉碎,过60目筛。称取0.50 g于研钵中,加入1.00 g弗罗里石睾土,研磨30 min。层析柱白下而上依次填入少量脱脂棉、2.00 g无水硫酸钠、枸杞一弗罗里硅土混合物、3.00 g无水硫酸钠,轻轻敲实。用30 mL 20%醋酸乙酯一石油醚混合溶剂淋洗层析柱,收集淋洗液,浓缩至近干,用正己烷定容到1mL,过0.45μm滤膜,待
气相色谱
测定。对添加甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的样品进行萃取,回收率达80%以上。
来源:
中国标准物质网
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千层峰
第1楼
2015/08/20
怎么没图呢?
0
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