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【仪器故障】Agilent 1100液相色谱仪四元泵用配比阀修复主动阀

液相色谱(LC)

  • 仪器:Agilent 1100液相色谱仪,这是一台2001年的设备,修过不少东西,四元泵的配比阀、自动进样器、ELSD等。虽然老旧了点还是比较稳定,而且现在也不能坏,有课题要用仪器的ELSD来做实验,等明年新设备来了估计就会成为本科生的“玩具”了。

    故障表现:排气时无流动相从排液阀排出。检查时发现在主动阀底部出现铁锈色渗出液,主动阀漏液了。拆开主动阀,阀体内部锈蚀严重,是流动相进入了阀体内部,由于课题需要经常使用含三氟醋酸的流动相且浓度较高,腐蚀较为明显。

    图1 被腐蚀的主动阀阀体


    图2 主动阀全家福

    由于有隔膜片(图3)阻隔,隔膜片应该是聚四氟乙烯材质,流动相一般不会进入阀体内部,仔细观察发现隔膜片有一条裂纹。


    图3 隔膜片(中部白色裂纹)

    还好上次在TB上买过一个两手配比阀,阀体外部尺寸一模一样,内部结构基本一致,零件通用。上次修好了配比阀(详见修复Agilent 1100四元泵流动相配比阀),这次居然又派上用场了。


    图4 二手配比阀多余配件


    图5 主动阀与配比阀比较图

    主动阀的原理,据个人的理解就是一个电磁阀来控制流动相的单向流动,在电磁阀没有通电时,动铁芯在弹簧作用下顶住阀针,通过阀针使阀芯中的红宝石珠处于开启状态,流动相可以通过主动阀;当电磁阀通电时,阀体内线圈产生吸力,使动铁芯向下移动,阀针下移,阀芯内部的红宝石珠关闭通路,阻止流动相回流。


    图6 阀体内主要部件图(阀芯属于损耗部件,主动阀关不严时就需要更换)

    更换了隔膜片,另外阀体内部有污物,清理干净后动铁芯与阀体内壁摩擦阻力较大,用配比阀的动铁芯替换。原本以为替换完了维修就到此结束了,重新安装启动后新情况出现了。
    工作站先是提示“进口阀保险丝0”,接着出现“伺服系统重新启动失败”。



    图7 工作站信息提示图



    再次重启后仪器和工作站时,居然弹出了“仪器配置”菜单,G1311A四元泵居然变成了G1310A单元泵。


    图8 工作站仪器配置菜单

    关机后将通讯卡从泵模块上换到自动进样器模块上情况依旧。这台机器重装系统和工作站没多久,难道仪器的固件版本与工作站版本有不兼容的问题,固件版本自己升过级,比这老的版本都能正常使用兼容性应该没问题。拆了另一台正常的HP1100(1998年的货)主动阀进行试验,仪器恢复正常。应该是主动阀的电磁线圈出了问题,但又非常奇怪,测试的电阻值与正常的一致,都是26欧姆左右。
    手头的二手配比阀有4个阀体,尺寸、结构、电阻都与主动阀的一样,但接头不一样,心有不甘一定要试试,首先拆开了主动阀的电源接头。


    图9 主动阀与配比阀的部件号有差异


    图10 主动阀电源线接头


    图11 电源接头示意图

    电源接头针脚,其中#1与阀体接地,#2、3短接空置,#4、5为电源接头,可见主动阀与配比阀用的是同一种阀体。拆下一个配比阀的阀体,将电源线分别与接头#4、5焊接。#1、2、3空置。


    图12 组装完毕的主动阀

    全部复位后试机,工作站能正常识别四元泵模块了,但泵开启后流动相还是来回抽动,主动阀没关闭,百思不得其解!
    拆下修过的主动阀后与正常的主动阀进行了仔细对比,发现了一个小小的差别!阀体的底部螺丝凸起高度不一样,可能是主动阀与配件阀的动铁芯运动的高度不太一样有关系,将螺丝凸起高度调成一致后再试问题总算搞定了。试用一个多月来看,压力与以前一致,仪器工作正常。


    图13 阀体底部螺丝凸起高度不一样(左主动阀,右配比阀。注意红色油漆部位)


    图14 维修后正常使用的主动阀


    图15 报废的主动阀阀体


    注:1.文中照片大部是用手机拍摄,图像质量请大家包涵;2.各类部件的命名属于自编,不规范处勿见笑;3.本人才疏学浅,如有不当之处敬请指正。
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  • 一片枫叶

    第1楼2015/09/02

    应助达人

    维修杰作,值得学习!

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  • zyl3367898

    第2楼2015/09/02

    应助达人

    两个阀只是接线不一样,楼主替换是巧点子。

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  • hyf020115212

    第3楼2015/09/03

    感谢楼主分享,学习了

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  • 小不董

    第4楼2015/09/03

    应助达人

    1100现在是配件都没有,只有少部分的可以得到,坏了,能找到替代的,像楼主一样能修改的更少,很赞!
    A的工程师肯定不会去做,对仪器研究的其实看到其发展,有些思路可以借鉴的。

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  • cboy

    第5楼2015/09/06

    之前用过安捷伦1100,1200,感觉还不错

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  • zgkxyganyibin

    第6楼2015/09/07

    火漆定位用的,楼主这样替换最后怎么来校准呢?我以前也拆过比例阀,后来定位太大了直接把红宝石击碎了

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  • 夏天的雪

    第7楼2015/09/07

    应助达人

    感谢楼主分享维修经验,非常精彩,受益匪浅。弱弱问一下,图13中底部螺丝高度调节是否有标准,为何两次螺丝高度不一样

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  • lhq84142248

    第8楼2015/09/08

    好熟悉的照片。我们也是这个 型号的,只是我们没这么拆过!

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  • 老多_小多

    第9楼2015/09/08

    三氟乙酸对仪器腐蚀,对柱子也不好

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  • 天涯尽头

    第10楼2015/09/08

    拆开研究过 去用户那维修换下来的 这些东西只有自己动手换 工程师过来直接就是换新的

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