xiaolaohu
第3楼2006/10/24
非常感谢!另:是否所有的高铝高硅样品都可以采用贵法处理分析啊? 单用HF/HClO4体系是不是不能完全溶解啊? 采用了王水/HF/HClO4体系就只能用Teflon而不能用铂皿了吧
xiaolaohu
第7楼2006/10/27
感谢版主.情况是这样的.我做了两个样品:一是蓝晶石,样品中Al2O3>54% Fe2O3<1.5% TiO2<2.0% K2O+Na2O<1.0%,样品呈米黄色.另一样品是陶瓷微粉,其中Al2O3>70% Fe2O3<0.8% TiO2<1.0% K2O+Na2O<0.2%,样品呈烟灰色.我各称取了约1.5g样品于聚四氟烧杯中,加入20ml王水+10mlHF+5mlHClO4,焖过夜后开盖冒烟,现在未溶解沉淀的部分还是呈现原样品的颜色,即米黄色和烟灰色,感觉就是样品没溶解.
我考虑一是不是我样品称得太多了,无法溶解?或者因为考虑到聚四氟容器不耐高温,冒烟时电炉温度开得太低而致?
多谢关注!
xiaolaohu
第10楼2006/10/27
实在对不起,是我打字犯错误了,我称的是0.15g,不是1.5g.
刚才去灌样品的时候,发现未溶物很多,而且就和样品处理之前的状态基本相同,感觉好象酸溶剂一点都没有发生作用,真是非常奇怪的事情.
这四种酸的加入有没有先后顺序?是不是应该先加HF把Si处理掉,然后加王水来消解其中的Al啊?