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容量瓶、移液管及滴定管的校正

hchemh

2015/11/09

常用设备综合讨论

容量瓶、滴定管是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。
以校正100ml容量瓶、50ml酸式滴定管、25ml移液管为例。

相对校准和绝对校准

仪器与试剂

检验原理
在容量分析中作为容积的基本单位是ml，1ml是指在真空中，1g纯水在最大密度时（4℃）所占的体积。若在4℃真空中称得水的重量（g），在数值上等于它的体积(ml)。但是，4℃和真空并不是实际的测量环境，在实际的工作中，容器的水重是在室温和空气中称量的，因此必须考虑空气浮力的影响和温度的影响。将这些因素加以校正后，通过计算即可以得到较准确的校正结果。表1给出了不同温度下1ml水的实际重量。

容量瓶的校正
将待校正的容量瓶洗净干燥，取烧杯盛放一定量纯化水，将水及容量瓶同放于同一房间中，恒温后，记下水温。先称空量瓶及瓶塞重，然后加水至刻度，注意不可有水珠挂在刻度线以上。若挂水珠应用干燥滤纸条吸干，塞上瓶塞，再称定重量，减去空瓶重量即为容量瓶中水的重量，最后从表1查出水的重量，以此折算出容量瓶的真实容积。

滴定管的校正
50ml滴定管：取50ml干燥具塞锥形瓶，精密称定。将待校正的滴定管中水面调至0.00ml处，从滴定管中放水至锥形瓶中，待液面降至离10ml刻度上约5mm处时，等待30秒，然后在10秒内将液面正确地调至10ml，盖上瓶塞，再次精密称定。
按表5所列容量间隔进行分段校准，每次都从滴定管0.00ml标线开始，每支滴定管重复校准一次。

移液管的校准

容量瓶与移液管的相对校准

注意事项

（1）待校正的仪器检定前需进行清洗，清洗的方法为：用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（调配比例为（1:1）或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净。器壁上不应有挂水等沾污现象，使液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室内。滴定管、移液管不必干燥，容量瓶必须干燥。
（2）校正的温度一般以15～25℃为好。
（3）校正所用的纯化水及欲校正的玻璃容器，至少提前1小时放进天平室，待温度恒定后，再进行校正，以减少校正的误差。
（4）校正时，滴定管或移液管尖端和外壁的水必须除去。
（5）称量时，使用万分之一分析天平即可。
（6）一般每个容量仪器应同时校正2～3次，取其平均值。校正时，两次真实容积差值不得超过±0.01ml，或水重差值不得超过±10mg，10ml以下的容器，水重差值不得超过±5.0mg。
（7）校正时使用的温度计必须定期送计量部门检定。按检定结果读取温度。

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相关话题

面对面想你

第1楼2015/11/09

感谢分享。

0

y461008341

第2楼2015/11/09

参照国家标准JJG-196

0

52nimo

第3楼2015/11/10

写的很详细。
补充两点。
1、在实际使用中，更多使用V（体积）=m（质量）*Z（温度校准系数）来计算体积。具体的温度校准系数Z可查阅国标JJG-196。
2、校准过程中容器材料的线性膨胀系数，对校准系数也有很大影响。例如不同玻璃材质的容量瓶其温度校准系数会有差异，但JJG-196中并没有塑料材质容量瓶的校准系数。
这就产生一个尴尬，塑料类容量瓶在计量院校准/检定时只能参照错误Z值，明明符合A级要求的产品测出来不合格，部分不合格的产品却测出来合格。

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dooby

第4楼2015/11/11

感谢楼主的分享

0

wangjunyu

第5楼2016/01/30

应助工程师

感谢分享，学习了

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qianguiyun1

第6楼2016/01/31

应助达人

塑料的容量瓶很少见
52nimo(52nimo) 发表:写的很详细。
补充两点。
1、在实际使用中，更多使用V（体积）=m（质量）*Z（温度校准系数）来计算体积。具体的温度校准系数Z可查阅国标JJG-196。
2、校准过程中容器材料的线性膨胀系数，对校准系数也有很大影响。例如不同玻璃材质的容量瓶其温度校准系数会有差异，但JJG-196中并没有塑料材质容量瓶的校准系数。
这就产生一个尴尬，塑料类容量瓶在计量院校准/检定时只能参照错误Z值，明明符合A级要求的产品测出来不合格，部分不合格的产品却测出来合格。

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mengzhaocheng

第7楼2016/02/01

应助达人

这个估计要到专业的机构里面才能够校准吧

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qianguiyun1

第8楼2016/02/02

应助达人

要具备资质就行
mengzhaocheng(mengzhaocheng) 发表:这个估计要到专业的机构里面才能够校准吧

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wccd1

第9楼2016/02/03

我们一般都默认厂家产品是准确的，没有刻意去校准其是否准确。

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Happy人气

第10楼2016/02/14

有专门的校准服务资质的
qianguiyun1(qianguiyun1) 发表: 要具备资质就行

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