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气相色谱峰型问题

农残检测

  • 请教请教哈：我用气相2010测二甲基甲酰胺的含量，FID检测器，中等极性的毛细管柱，手动进样。相关标准上说用四氢呋喃做内标，柱温是150度。四氢呋喃我用的是分析纯的，我在测样的时候用150度恒温测时，理论塔板数数达不到10000，峰型很胖。后来改为程序升温130*3，20度每分钟升到180度保温10分钟，刚开始同一个二甲基甲酰胺样品进5针的时候还正常，后面突然峰型就不对了，一会前沿峰，肩峰（峰型就是那种胖胖的)，偶尔一针又是好的，这是什么原因造成的 ，会是方法的问题还是仪器的问题啊？分流比和进样量改变都没有用。该怎么办呢，
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  • 该帖子已被版主-zjn1123加4积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖
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    +关注 私聊

  • cxq19871003

    第2楼2015/11/16

    建议检查下进样口，进样针是否有毛刺？进样隔垫是否已磨损？衬管是否已脏？分流平板是否已脏？采用逐步排除法进行验证核查。
    cxq19871003 2015.11.16

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  • 秋醉虞阳

    第3楼2015/11/17

    能把图贴出来么？进样后走个空白是否平整

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  • zyl3367898

    第4楼2015/11/21

    应助达人

    衬管换成新的，进样垫是否漏气。

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  • DeeperBlue

    第5楼2015/11/23

    应助达人

    最好上个谱图看看。

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  • zyl3367898

    第6楼2015/11/23

    应助达人

    可以把色谱柱老化一下，衬管与进样垫换成新的。

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  • langlang11

    第7楼2015/11/24

    大家给的建议都不错,可以参考一下.

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