=======================================================================
更年安胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的检测
样品制备制备方法 | 1. 对照品:取2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品、五味子醇甲对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1 mL含2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷8 μg、五味子醇甲10 μg的混合溶液,即得。 2. 供试品:取装量差异项下的本品,研细,取约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250 W,频率33 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 |
色谱柱 | Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603) |
流动相 | A:乙腈 B:水 梯度 |
流速 | 1.0 mL/min |
柱温 | 30 ℃ |
检测器 | 2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷 UV 320 nm,五味子醇甲 UV 250 nm |
进样量 | 10 μL |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 9.958 | 308389 | 21406 | 10864.094 | 0.965 | -- |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数 N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 29.719 | 51590 | 3924 | 111713.571 | 1.046 | -- |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 10.189 | 2440024 | 173289 | 11682.414 | 0.990 | -- |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数 N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 29.728 | 115843 | 8886 | 112041.599 | 1.055 | -- |