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磷酸硝酸醋酸混酸滴定分析求助

snooker

2016/01/31

电化学综合讨论

公司在做混酸的产品，前期开发滴定测试方法，遇到很多问题不知版友有没有遇到，可有好的经验方法指导指导呀。
混酸样品信息：
硝酸：4.00% 醋酸：20.00% 磷酸：60.00%
领导提供的测试方法如下
滴定液：1.00mol/L NaOH 水溶液
溶剂：超纯水
仪器：瑞士万通 905 电极是水相的 pH 电极。使用 pH 模式
称样量：1.00g
测试图谱如下：

用上述条件测试时，HNO3，CH3COOH的分离效果不好，而且测试结果波动很大，排除仪器诸如气泡等问题。
其实这个检出的顺序我也不确定，都是被告知的，有没有版友测试过啊
是不是H3PO4应该在CH3COOH前面呀，还是说使用pH模式是这样的呢？
后来联系工程师，说用有机相，使用电位模式会好一点，
滴定液：1.00mol/L KOH 乙醇溶液
溶剂：1,2-丙二醇
电极：有机相pH电极使用电位模式
称样量1.00g
测试图谱如下

这个图谱看着分析的效果还是差强人意，检出顺序 HNO3;H3PO4;CH3COOH，至少分析的效果要改善很多。稳定性实验还没有做
在这之前也试过很多有机相的条件，图谱如下，都有问题

有没有同仁们用滴定测试过类似的样品，方法如何呀

分
该帖子已被版主-lsyecspc加3积分，加2经验;加分理由:提出问题

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lsyecspc

第1楼2016/02/21

应助达人

第二种方应该算是不错了。

0

飞沙1943

第2楼2016/08/09

你这样滴定反应太复杂了。要分开测，先测硝酸，在测磷酸和醋酸。
参考文献《混酸( 硝酸、磷酸、冰醋酸) 的电位滴定分析》
用的是日本平沼的电位滴定仪。

0

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