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用火焰法测定猪肉中钙时,样品和样品加标响应值为负值是什么原因?

  • lifeng19851203
    2016/03/16
  • 私聊

食品重金属及有害元素检测

  • 大家好:
    我用普析的原子吸收测定肉中钙时,参考GB/T 9695.19-2008,标准曲线最高点浓度为4.0μg/ml ,但是响应值只有0.080左右,测定样品时出现异常,样品和样品加标响应值均为负值,且平行样不平行。测定时基线很不稳定。想问下大家是什么原因造成的。注:基体改进剂是按照国标添加的。样品消解是用干灰化法消解。
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  • huangza

    第1楼2016/03/31

    应助达人

    标准溶液最高点4ppm,吸光度值太低,灵敏度不行,是不是雾化效率的问题,撞击球、进样系统等等排查下
    基线不稳定,灯预热时间,灯的能量,还有进样管是否有堵塞

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  • 丑小丫111

    第2楼2016/05/11

    想问一下楼主,我也想做一下肉中钙的测定,试了滴定法测定但是差距太小没法看有没有差异,想问你一下用火焰法测的具体步骤,还有样品前处理。谢谢,期待你的解答。

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  • huangza

    第3楼2016/05/12

    应助达人

    按照这个标准 GB/T 9695.13-2009 肉与肉制品 钙含量测定

    丑小丫111(v3102925) 发表:想问一下楼主,我也想做一下肉中钙的测定,试了滴定法测定但是差距太小没法看有没有差异,想问你一下用火焰法测的具体步骤,还有样品前处理。谢谢,期待你的解答。

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  • 丑小丫111

    第4楼2016/05/12

    我想知道,因为我这制备样品设备不太方便,可以用测定粗蛋白前处理的消化液直接定容测钙吗?饲料里有这么测的?

    huangza(huangza) 发表:按照这个标准 GB/T 9695.13-2009 肉与肉制品 钙含量测定

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  • 丑小丫111

    第5楼2016/05/12

    再问个问题,你测的肌肉灰化能灰化成灰白色吗?取样几g,干样还是鲜样?时间如何控制的?我现在测肉粗灰分怎么也烧不成灰白色,急需帮助啊!!谢谢

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  • 丑小丫111

    第6楼2016/05/16

    你有时间回复一下吗??我在焦急的等待中,谢谢

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  • lifeng19851203

    第7楼2016/05/18

    不好意思啊,才看到你的问题,GB9695测定钙国标有问题,我测的时候测不出来。主要问题在基体改进剂的浓度上。你把浓度改为80.2g/L 的氯化镧溶液,加入量改为没50ml加入3ml 就可以。

    丑小丫111(v3102925) 发表:你有时间回复一下吗??我在焦急的等待中,谢谢

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  • lifeng19851203

    第8楼2016/05/18

    取样量是按照国标范围取样的,取样1g 左右。是鲜样。时间就是灰化到灰白色就可以,大约是4-5个小时。你说的“烧不到灰白色”在样品处理过程中可以加入盐酸之后反复灰化,试试。

    丑小丫111(v3102925) 发表:再问个问题,你测的肌肉灰化能灰化成灰白色吗?取样几g,干样还是鲜样?时间如何控制的?我现在测肉粗灰分怎么也烧不成灰白色,急需帮助啊!!谢谢

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