乙腈溶剂峰展宽过大

一般很少用乙腈做溶剂，国内有一篇文章写的用乙腈做溶剂出现双峰的情况。换其他溶剂看有没有改善？？出现杂峰应该是乙腈纯度或进样口不干净、色谱柱没有完全老化或火焰喷嘴污染。看色谱图，是用的不分流进样，实在要用乙腈，减小不分流时间，

多谢指点，主要这个实验是USP的，所以没随便改，后续又作了以下2个实验
1. 试剂
换了进口甲醇HPLC级（Honeywell，GC纯度：99.99%），也没有改善,还是4,5min那有杂峰；
另外，所用乙腈是（Honeywell UV，a high purity solvent suitable for HPLC, GC纯度：99.99%）.
2.衬管（型号：5181-3316）
衬管中未放石英棉，衬垫有部分扎下的残渣落入。更换新的同类型衬管，加入石英棉，仍没改善。
是否进样口污染的几率更大些？该如何清洗进样口？再次感谢！
ps:看色谱图可以看出是不分流进样，是通过峰面积太大看出的么？

应助达人

不分流进样么？建议用分流实验。
建议报修。

对，USP讨论稿上写的是不分流，结果没重复出来啊。
实在不行就只能报修了。。

应助达人

柱子内径多大？柱温多高？具体分析条件？

色谱柱的型号是什么？

应助达人

好像是HP-5,最好知道具体的规格。长度，内径，液膜厚度。
柱温。
进样口压力5psi，35kpa左右，好像是大口径色谱柱。。。

重新编辑了帖子，补充了具体方法。色谱柱粒径和液膜厚度与USP要求上有差异（因为没有那个型号的，暂用这个代替），不知道是不是这个原因？

进样口温度太高了，降低到100度左右吧。柱箱初始温度最好提高到60度。乙腈的沸点应该是80度的。
99.99%的流动相纯度对气相色谱来说是不够的，最好进行纯化。500ml蒸馏，弃掉最初的100ml和最后的100ml，就要中间的300ml。0.01%意味着100ppm的杂质，你的关心组分才2.4ppm。