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waters液质，MRM方法，对照品单峰，样品双峰

p3099769

2016/04/29

液质联用（LCMS）

麻烦各位朋友帮忙分析一下了，困扰了我很久了，很多方法都试了，还是那样。
情况介绍：流动相为甲醇-乙腈-0.2%甲酸水=10:15:75；样品为琥珀酸美托洛尔灌胃大鼠后血浆样品，图谱ddd-13；样品和对照品均用流动相作溶剂，对照品浓度远大于样品，
图谱ddd-10；进样量5ul；MRM扫描。
主要问题：质谱图提取后，对照品中美托洛尔是单峰；样品中美托洛尔是双峰，第一个峰的峰面积远大于第二个峰。样品为何会出双峰，真的都是美托洛尔？为何色谱保留时间
差别很大？

分
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weiqing1983

第1楼2016/04/29

应助达人

可以做基质加标确认一下。

0

伟哥哥

第2楼2016/05/03

空白基质加标和对照品图谱一样，含药血浆加标，就是2个峰

0

hujiangtao

第3楼2016/05/17

应助达人

是不是有干扰呢

0

东海710

第4楼2016/06/03

应助达人

其实保留时间相差不算大，才0.06，主要问题就是出现干扰峰，会不会是存在母离子和子离子一样的干扰物质？建议慢慢排除

0

伟哥哥

第5楼2016/06/03

非常感谢大家的关注。美托洛尔的色谱保留时间为3.63min；生物样品中出现保留时间为2.14min和3.69min的2个峰。经过推敲，2.14min物质为美托洛尔的代谢产物，羧基-美托洛尔。原因：美托洛尔的CH3-0-CH2-被氧化成了-C00H，母离子质量几乎相同，而子离子又完全一样。

0

Insm_a8e2a4b4

第6楼2020/03/17

您好，我最近测定的一个化合物在MRM模式下定量也出现了双峰，请问您当初是通过那些方法确定了前一个峰为代谢产物的呢？求教，谢谢
伟哥哥(p3099769) 发表:非常感谢大家的关注。美托洛尔的色谱保留时间为3.63min；生物样品中出现保留时间为2.14min和3.69min的2个峰。经过推敲，2.14min物质为美托洛尔的代谢产物，羧基-美托洛尔。原因：美托洛尔的CH3-0-CH2-被氧化成了-C00H，母离子质量几乎相同，而子离子又完全一样。

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