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近期用液质做激素药物碰见的问题，请大侠们帮忙解答一下

液质联用（LCMS）

  • 最近做了一些激素类药物（标准品）的检测，碰到如下问题，请有经验的人帮忙解答一下：
    1. 把标准上某一种激素化合物的离子对全部找出来了（全部就2对离子对），结果发现在质谱检测的时候，根本就没有这些离子对的峰或者峰的丰度极低极低极低，是不是标准上的离子对不正确？有不少于5个激素类药物出现这种情况。我用的是标准品，所以排除我弄错药品。
    2. 在优化去簇电压（DP）的时候，发现优化不出来，基本上就是平的大毛刺，根本就没有抛物线或者曲线出来。问过工程师，说降低浓度可能会好点，我试过后觉得没啥用。自己又改变驻留时间发现也没什么大的改观。
    上边两个小问题，请有经验的人帮忙解答下吧！多谢！
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  • hujiangtao

    第1楼2016/06/15

    应助达人

    多参考一些标准和文献，有的标准确实不太靠谱

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  • sun-shadow

    第2楼2016/06/16

    去簇电压？感觉像是台安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质。建议楼主注意下流动相是否添加了正确的促进离子化的盐。像这种找不到目标离子对，也提示离子化可能有问题。
    仪器自带的自动优化软件仍然有局限性，仍需要有经验的实验人员手动优化，通常会获得更好的效果，当然，缺点是需要更多的时间与经验。

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  • lixiao897

    第3楼2016/06/17

    用的是AB的5500 QqQ质谱，在MRM模式下优化条件的时候，不走液相，直接对照品溶液真泵进样到质谱中了。

    sun-shadow(sun-shadow) 发表:去簇电压？感觉像是台安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质。建议楼主注意下流动相是否添加了正确的促进离子化的盐。像这种找不到目标离子对，也提示离子化可能有问题。
    仪器自带的自动优化软件仍然有局限性，仍需要有经验的实验人员手动优化，通常会获得更好的效果，当然，缺点是需要更多的时间与经验。

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  • p3113945

    第4楼2016/06/18

    正常的，标准应该不是用的Ab的质谱。不同质谱仪器可能会出现不同的化合物碎裂情况，以你实际标准品优化结果为准。

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  • liufeilzu

    第5楼2016/06/19

    还是重新优化条件吧，感觉是母离子没找好,母离子找好了实验完成了2/3，子离子寻找优化一下碰撞能量就可以，楼主可以适当提高一下浓度，最好寻找M H,如果改变DP。M Na稳定也可以；在寻找母离子的时候最好采集30s以上，平均谱图，3q的采集的质量最后一位甚至是个位会有变化

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  • lixiao897

    第7楼2016/06/23

    好的，谢谢！我同时想请教下，我配的单标，假如母离子是324.5，但是在扫描母离子的时候我发现可能会在323和325也会出现峰，这正常吗？是我的单标被污染了吗？

    liufeilzu(liufeilzu) 发表:还是重新优化条件吧，感觉是母离子没找好,母离子找好了实验完成了2/3，子离子寻找优化一下碰撞能量就可以，楼主可以适当提高一下浓度，最好寻找M H,如果改变DP。M Na稳定也可以；在寻找母离子的时候最好采集30s以上，平均谱图，3q的采集的质量最后一位甚至是个位会有变化

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  • lixiao897

    第8楼2016/06/23

    首先谢谢您的指点！
    同时再请教下，母离子条件不合适是什么意思呢？是说我母离子没有找好吗？

    支点(zhx_fs_ln) 发表:很有可能在母离子条件就不适合。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质的条件还是自己找一下吧，有时不同厂家的仪器优化的结果不太一样。

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  • lixiao897

    第9楼2016/06/23

    我通过实验给出的答案（自己的经验，不一定正确）：关于dp，要是子离子丰度较好就比较容易优化，要是子离子丰度很低就优化不出来。

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  • 支点

    第10楼2016/06/23

    应助达人

    母离子进入质量分析器之前会有各种的透镜，这些一般是电压设置通常都会影响母离子进入质谱内部的效率，可能要针对不同的离子进行优化。当然这只是我对于我所使用的质谱的经验，不同的仪器可能有不同的设置。

    lixiao897(lixiao897) 发表: 首先谢谢您的指点！
    同时再请教下，母离子条件不合适是什么意思呢？是说我母离子没有找好吗？

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