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邻菲罗啉测定水中总铁

蒲公英56

2016/08/31

我最近被调到实验室测定水中总铁，公司之前采用的是邻菲罗啉法，之前的实验员没留下任何资料且联系不上，我看实验室有之前配好的试剂：HCL、盐酸羟胺、邻菲罗啉0.1%、乙酸铵不知道该怎么办，做了几次标准曲线每次都不一样且数值差距很大，求救大家有没有此方法的具体操作流程啊，我现在用的参比溶液是蒸馏水，我的操作流程是：①铁贮备液（100μg/mL）：准确称取0.7022克分析纯硫酸亚铁铵于100毫升烧怀中，加50毫升1+1 H2SO4，完全溶解后，移入1000ml的容量瓶中，并用水稀
释到刻度，摇匀，此溶液中Fe的质量浓度为 100.0μg/mL。（实验室准备好）
② 铁标准溶液（100.00 μg·mL－1）移取 100.0μg·mL－1铁标准溶液100.00mL于100mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至标线，摇匀。 ③ 10%盐酸羟胺水溶液：（用时配制）。④ 0.1%邻菲罗啉水溶液⑤ HAc-NaAc缓冲溶液（pH≈5.0）:称取40克纯醋酸铵加到50毫升冰醋酸中，加水溶解后稀释至100毫升。五、测定步骤： 1、标准曲线的绘制：
（1）分别吸取铁的标准溶液0.00、0.25、0.5、1.00、2.00、3.00、4.00/5.00ml于8支50ml容量瓶中，加适量蒸馏水；
（2）依次分别加入10%盐酸羟胺溶液1ml，0.1%邻菲罗啉溶液2ml、5ml pH≈5.0缓冲溶液，摇匀，加蒸馏水定容至50ml,
（3）放置10-15分钟后，在510nm波长处，用1cm比色皿，以纯水作为参比，测定各溶液的吸光度，以铁的浓度（mg/l）为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线
另取10ml待测水样加入1ml1:1的盐酸1ml加热10ml,冷却依次加入10%盐酸羟胺溶液1ml，0.1%邻菲罗啉溶液2ml、5ml pH≈5.0缓冲溶液，摇匀，加蒸馏水定容至50ml,放置10-15分钟后，在510nm波长处，用1cm比色皿，测定溶液的吸光度，从标准曲线查出对应吸光度下铁的浓度C。则待测样中铁的浓度为5C
大家帮忙看下我的过程有什么错误？？？急急急谢谢

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郭景祎

第1楼2016/09/01

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