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GC/MS测试有机磷农药,线性不好怎么处理

  • 毛线6606
    2016/09/28
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 我用的仪器是安捷伦5975,做的是40多种有机磷农药。操作上应该没有问题,但是做过几次标曲,农药的线性基本都在0.95左右,达不到0.99以上的要求。
    采用的柱子是DB-5MS的柱子,采用不分流进样的模式,扫描方式是SIM和SCAN同时采集。
    我考虑了几种可能的原因,希望有大神帮忙甄别一下。
    1、所选取的标曲浓度过低,我选的是50μg/l、100μg/l、200μg/l、300μg/l、400μg/l,提高标曲浓度会不会好一点。
    2、积分方式采用自动积分,手动积分的话会不会好一点(这个试过了,但是效果不明显)
    3、我看了一下标线图,总给我感觉不像是呈线性的,比较像曲线形,基于文献资料是线性的描述,所以不想用曲线形定量。
    4、看论坛里有大神说,采用SIM和SCAN同时扫描的情况下,会降低扫描的精度。不知道会不会影响曲线的线性呢?
    希望有朋友能帮忙解决一下,不胜感激~
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  • symmacros

    第1楼2016/09/28

    应助达人

    试试单独SIM模式。

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  • 毛线6606

    第2楼2016/09/28

    好的,我试试看吧~下午看看效果如何

    symmacros(jimzhu) 发表:试试单独SIM模式。

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  • 雾非雾

    第3楼2016/09/29

    应助达人

    可能您的标准曲线做不好的原因是SIM和SCAN一齐采的缘故,因为SCAN方式下,扫描的离子范围大,这样在每个离子上的采点就明显不足,这样导致在各浓度点上很可能它的响应值是不太准确的(有可能最好的响应点并没有采到),一般农残检测中先用高浓度的单标SCAN确认各农药的出峰时间等,然后再做成混标放在SIM模式下定量分析,这样要准确许多。

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  • yxwang1990

    第4楼2016/09/29

    应助达人

    全扫基线会高,降低精度,做标线SCAN就行了,没有必要全扫

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  • qiannianyi

    第5楼2016/09/29

    有机磷农药是不是被打碎了,做出不如气相结果

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  • wuguiyan1005

    第7楼2016/09/29

    我们就是这样做:先用高浓度的单标SCAN确认出峰时间,再混标放在SIM模式下定量分析。

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  • sdlzkw007

    第8楼2016/09/29

    应助达人

    如果单做有机磷农药,可以把离子源温度设定值低一些,坚决不要使用SCAN和SIM同时,祝你好运

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  • 雾非雾

    第9楼2016/09/29

    应助达人

    以前没事时自己进标样试验过,确实很多时候二次曲线拟合比直线拟合更符合标准曲线的响应情况,不过二次曲线不如直线拟合好算,所以还是用直线拟合了。

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  • 谁折腾

    第10楼2016/10/05

    应助达人

    我们也是这样,更像二次曲线

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