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新手求助--定量分析，内标物的峰面积变化，请各位指导

muzhisu123

2016/10/19

气质联用（GCMS）

使用岛津GC-MS定量分析木质素的降解物，采用的内标物是苯乙酮，方法是每次都加定量的1mg/ml的苯乙酮/甲醇与用4ml甲醇溶解的降解物混合，进样量为4微升，按照常理来说，每次苯乙酮的峰面积应该是固定的（变化很小），根据降解物质的峰面积比苯乙酮的峰面积，计算产率，可是最近不知道怎么了，苯乙酮的峰面积变化很大，并且峰都有点拖尾，重复进样也不管用，已经换过气垫、衬管，柱子是今年1月份新买的，请各位大神指导。（PS 今天发现不同的升温程序，计算的出来的收率差好大，也不知道怎么回事）

分
该帖子已被版主-yezi7414加2积分，加2经验;加分理由:发帖

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sdlzkw007

第1楼2016/10/19

应助达人

貌似你的柱效有点儿问题，建议切割一小段（30-50cm）柱子或者更换新的色谱柱尝试，如果恢复正常则可以判断你的样品太脏，进样量过大导致的

1

有雨的夜

第2楼2016/10/19

先不加降解物，简单一点，就配个1mg/ml的苯乙酮，进几次，看看平行怎么样，如果单的苯乙酮都不好，那么要考虑柱子或者其他部件是不是有问题

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muzhisu123

第3楼2016/10/19

割柱子要拆仪器吗？我刚开始操作这台仪器，不是很懂。
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:貌似你的柱效有点儿问题，建议切割一小段（30-50cm）柱子或者更换新的色谱柱尝试，如果恢复正常则可以判断你的样品太脏，进样量过大导致的

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muzhisu123

第4楼2016/10/19

进的苯乙酮标样都不成峰了，是一个丘，还有毛刺，这是怎么回事？
有雨的夜(774234134) 发表:先不加降解物，简单一点，就配个1mg/ml的苯乙酮，进几次，看看平行怎么样，如果单的苯乙酮都不好，那么要考虑柱子或者其他部件是不是有问题

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Flynnchen

第5楼2016/10/19

同一个序列变化也很大么？

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muzhisu123

第6楼2016/10/19

变化挺大的，偶尔有几个相同的，我量每个样品，用的都是一个移液管，配的标样也是每次配100ml，加的都是一样的，所以我不知道哪里出错了？定量都没意义了。
Flynnchen(v2926308) 发表:同一个序列变化也很大么？

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有雨的夜

第7楼2016/10/21

在进一次别的样品，看下别的样品也是一样的情况吗？
如果一样，应该是系统问题，不是实验样品操作的事情
然后看一下是GC端问题，比如色谱柱
还是MS有问题
最后是不是可能是EPC等硬件故障
muzhisu123(v3152089) 发表: 进的苯乙酮标样都不成峰了，是一个丘，还有毛刺，这是怎么回事？

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yifan1117

第8楼2016/10/21

其他的样品看看重复性怎么样。

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muzhisu123

第9楼2016/10/21

标样和样品都有变化
Flynnchen(v2926308) 发表:同一个序列变化也很大么？

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muzhisu123

第10楼2016/10/21

都有问题，不是个别样品，不同样品，同一个样品，连续进样都是这样的问题，一点也想不出为什么，年初换的柱子，4月份做的时候还可以的。
有雨的夜(774234134) 发表: 在进一次别的样品，看下别的样品也是一样的情况吗？
如果一样，应该是系统问题，不是实验样品操作的事情
然后看一下是GC端问题，比如色谱柱
还是MS有问题
最后是不是可能是EPC等硬件故障

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