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牛奶中邻苯二甲酸酯的测定-GC/MS
方法:SPE/GC-MS
基质:牛奶
应用编号:101626
化合物:17种邻苯二甲酸酯 1.邻苯二甲酸二甲酯(DMP),CAS:131-11-3 2.邻苯二甲酸二乙酯(DEP), CAS:84-66-2 3.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP),CAS:84-69-5 4.邻苯二甲酸二丁酯(DBP) , CAS:84-74-2 5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP) ,CAS:117-82-8 6.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP) , CAS:146-50-9 7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP) , CAS:605-54-9 8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP) , CAS:131-18-0 9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP) , CAS:84-75-3 10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) , CAS:85-68-7 11.邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP) , CAS:117-83-9 12.邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) , CAS:84-61-7 13.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP) , CAS:117-81-7 14.邻苯二甲酸二苯酯, CAS:84-62-8 15.邻苯二甲酸正二辛酯(DNOP), CAS:117-84-0 16.邻苯二甲酸二壬酯(DNP) , CAS:84-76-4 17. 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),CAS: 28553-12-0
固定相:DM-5 MS
色谱柱/前处理小柱:ProElut PSA Glass 1 g / 6 mL 30/pk (塑化剂检测专用萃取柱) DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25um
样品前处理:
准备 称取2 g 牛奶样品于玻璃离心管中,分别加入2 mL 甲醇、10 mL 正己烷/ 甲基叔丁基醚(V/V =1/1)后,充分混合2 min ,在4,000 r/min 转速下离心2 min,吸取上清液,再用10 mL 正己烷/ 甲基叔丁基醚(V/V =1/1)重复提取一次,合并两次上清液,40 oC 下氮气吹至近干,用正己烷定容至2 mL,待净化。
净化--ProElut PSA GLASS 1 g/6 mL (Cat.#63206G)
a 活化: 向小柱中加入1 g 无水硫酸钠,依次加入5 mL 丙酮和5 mL 正己烷,流出液弃去;
b 上样: 加入待净化液,流速控制在1 mL/min 内;
c 洗脱: 依次加入5 mL 正己烷、5 mL 4% 丙酮- 正己烷溶液,收集流出液,在40 oC 的温度,缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干,乙腈定容至1 mL 后HPLC 或GC-MS 检测。(如含有少量油滴,离心后取清液进行检测)
色谱条件:色谱柱:DM-5MS 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm (Cat. #8221) 进样口温度:280 oC 进样方式:不分流 载气:He 流速:1.0 mL/min 进样量:1 μL 程序升温:60 oC(1 min),20 oC/min 升到220 oC(1 min),5 oC/min 升到300 oC(20 min) 接口温度:280 oC 离子源温度:230 oC 溶剂延迟:5 min
文章出处:迪马科技应用实验室
关键字:邻苯二甲酸酯,牛奶,SPE,GC-MS
摘要:适用于牛奶中邻苯二甲酸酯的检测
谱图: