仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

请教各位同行AFS测铅的怪事!(急啊!)

原子吸收光谱(AAS)

  • 各位同行:
    我用的是东西电子的AA7003加瀚时的氢化物发生器,消化样品是用新仪的MDS2003F微波消解仪,我在用上述设备做PB时,因样品量多,种类杂,故选择了氢化物法来做PB,消化取样是0.4g左右,先加3ml 硝酸预处理20分钟,然后补加2ML硝酸和0.5mL过氧化氢,按微波消解程序消解,将冷却后的内罐打开后,用少量水多次冲洗内容物至100ml烧杯中,将洗液连同烧杯一同置180度电热板上赶酸至近干,立刻加水进行溶解干涸物,最后用水定至10mL备用!
    取5ml消化液于10ml比色管中,加入 10% HCL0.5ml,混匀,加草酸0.5ml,混匀,再加入1ml 100g/L的铁氢化钾,以水定至刻度,置1小时后测量。

    困惑:
    我按上面的条件测试标液,一切正常!可以做到三个9的标线,只是空白稍高一点,但一做经消化过的样品时(如面条、鉰料),有的样品有吸收,绝大部分样品的吸收值比空白还低(标液空白)同时我还做了一个加标,加入400ng 铅标,结果最后一点都没有检出,真是百思不得其解,请各位高人帮我看一下,是那里出问题了?非常感谢!
    +关注 私聊
  • 第1楼2004/07/06

    是不是样品的加入引起进入T行管的过程中有气泡的产生
    使得气体无法导入T行管,也就没有吸收值了

0
    +关注 私聊
  • 第2楼2004/07/06

    这个问题我倒没有注意到,我只是感觉在发生器前置反应瓶中当样品或标液浓度高时,里面的气泡多一点,如果前置反应瓶气泡少的话,吸收峰就低一些。

    我用火焰测了一下微波消解定容液,浓度值是0.27ug/mL,是鉰料的,取样量是0.4g,定容体积是10ml,PB含量=6.75mg/kg ,感觉有点不可能!但氢化物现在找不到原因!真是急死人了!

0
0
    +关注 私聊
  • 第4楼2004/07/06

    请指明是那里操作的问题?这样不好找啊!如果上面方法可以的话,我可以保证我的操作绝对没有问题!

0
    +关注 私聊
  • 第5楼2004/07/06

    工作的事情最好不要现在说

0
    +关注 私聊
  • 第6楼2004/07/07

    请公子卓版主删除此贴吧!即然没有人再回答!

0
    +关注 私聊
  • 第7楼2004/07/07

    AFS指的是原子荧光法,请问你用的原子吸收的氢化物发生器还是原子荧光,氢化物我没做过,如果是原子荧光做铅,酸碱度比例的控制我认为很重要.

0
    +关注 私聊
  • 第8楼2004/07/07

    楼上的,看清啊!不是说了吗

0
0
    +关注 私聊
  • 第10楼2004/07/08

    为什么?你胡说什么啊?
    想捣蛋吗?

    D_wolves 发表:工作的事情最好不要现在说

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...