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安捷伦 7890B 内标峰面积不稳定

glowyouth

2017/02/17

气相色谱（GC）

1 检测油酸，内标物苯甲酸苯酯，色谱柱聚乙二醇20M 30*0.32*0.25，分流比20：1，，流量 1.0
2 药典方法柱温205 进样口250 检测器 250 进样量2ul
问题：对照品连续进样5针，内标物峰面积 150 190 240 300 490，，对照峰面积500左右基本不变！
3 怀疑气化不完全，，进样口和检测器温度调到280
问题：对照品连续进样4针，内标物峰面积越变越少 490 460 430 400。。对照峰面积450左右基本不变，上下差10左右。
4 进样口和检测器温度调到260
问题同2一样..
5 O型圈，密封垫，衬管新换了，进样口检测器 300度柱温210度烧过柱子30min。问题依旧？
有可能是哪里的问题？

分
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langyabeilei

第1楼2017/02/17

应助达人

哈哈，这个问题很简单，国家定的标准不能生搬硬套的，那样的话太牵强附会了，针对自己的仪器制作自己的工作方法，不要非得强求250摄氏度嘛！

0

安平

第2楼2017/02/17

应助达人

硬件系统应该没问题。
否则目标物重复性会不良

0

zyl3367898

第3楼2017/02/17

应助达人

进过其它标液没有？

0

qqqid

第4楼2017/02/17

柱温是恒定的吗？
为什么不用程序升温？

进样量2uL，不知道楼主溶剂用的什么，样品汽化体积有可能超出衬管容积，建议进样1uL。

0

zyl3367898

第5楼2017/02/18

应助达人

试试程序升温，可能比恒温要强。

0

symmacros

第6楼2017/02/19

应助达人

内标物苯甲酸苯酯是比较稳定的，奇怪了。请问在什么溶剂里面配置的呢？

0

六笔九画

第7楼2017/02/19

我看百科上苯甲酸苯酯沸点: 298-299℃，这个色谱条件不能完全汽化吧

0

glowyouth

第8楼2017/02/20

zyl3367898(zyl3367898) 发表:进过其它标液没有？今天试了正十八烷内标，问题依旧。今天柱子拆了继续截掉前后一段，拆了分流平板... 再进样不出峰了，目前在降温找原因

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glowyouth

第9楼2017/02/20

溶剂正己烷，进样量1ul 也试过，依然不稳定，换了正十八烷内标进样，问题依旧。。
qqqid(qqqid) 发表:柱温是恒定的吗？
为什么不用程序升温？

进样量2uL，不知道楼主溶剂用的什么，样品汽化体积有可能超出衬管容积，建议进样1uL。

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glowyouth

第10楼2017/02/20

对，温度升过310，问题一样的..只是峰面积不一样，大了
六笔九画(m3041390) 发表:我看百科上苯甲酸苯酯沸点: 298-299℃，这个色谱条件不能完全汽化吧

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