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气相色谱仪六通阀气体进样11个技巧详细总结

  • langyabeilei
    2017/03/20
    • 私聊

气相色谱（GC）

  • 常压气体样品采用医用注射器(1毫升~5毫升)通过注射隔垫注射进样，简单、灵活，但缺点时有样品反冲和渗漏，定量误差大，重复性一般在2.5%以上。这是因为柱前压高于环境大气压力，样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。这时虽然可以通过在管内壁上涂一层高温真空硅脂提高气密性来弥补，但又会出现硅脂对有机物的吸附作用，定量误差仍然很大。若用六通阀定体积进样，不但操作方便、迅速切结果也较准确。只要操作合理又掌握一定的技巧，重现性可小于0.5%。即使环境温度、压力变化或不同校正起来也很容易方便。另外，六通阀还可以直接用于高压气体进样。
    1．分析了解所配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触阀材料是否适合分析要求；
    2．由于阀的气密性差异很大(0.1~0.6Mpa)，接入气路系统时，能否保证不漏，否则不但影响仪器的稳定性，且不能保证仪器进样的重现性；
    3．定量管体积：在灵敏度满足要求的情况下尽量小，最大定量管体积应在实验时，塔片数下降不超过10%为限。否则进一步增加进样量，只增加峰宽而不增加峰高，或者说，应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为最大定量管体积。对于填充柱一般不易大于5毫升；
    4．目前为了不影响液体注射进样，常把六通阀串接在汽化室的入口处，显然这种接法增加了一定的死空间。分析要求较高时，最好跨过汽化室直接进入色谱柱或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头；
    5．在环境温度下，样品组分有可能冷凝或含有微量液体气体样品时，应考虑六通阀(含导入仪器的管线)温度影响：
    　　a)把阀放入色谱柱箱；
    　　b)单独控温加热；
    6．样品予处理问题：
    　　a)应防止灰尘、机械颗粒进入阀内影响气密性或正常工作；
    　　b)避免高沸点杂质对阀的污染；
    7．取样方式：为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰，最好通过大注射器针头象液体进样一样打入定量管。不易用各种胶管或塑料管接入这可能：
    　　a)管材本身不纯净；
    　　b)各种管材原则上讲都会有渗透作用，这对痕量分析尤其不利。
    8．取样工具：目前常用的是金属镀膜取气袋、大注射器或专用取气钢瓶。除非要求极低，目前已很少采用球胆、塑料袋取气等；
    9．定量管内样品的气压：由于气体的含量和气压直接有关，为保证每次进样的重复性，取样后要使定量管的压力与大气压平衡，依据经验一般在取样后平衡20~30秒即可；
    10．冲洗定量管样品体积：由于被分析的气体样品浓度不同，为防止进较高浓度后又进较低浓度样品时，定量管中原有高浓度气体残留的干扰。取样时要求用新样品气对定量管进行冲洗，冲洗气量依据经验不小于定量体积的5倍。实际影响也可以通过实验峰的重现性来判断与选择；
    11．进样后什么时间，在把六通阀旋回到取样位置？
    要视分析情况，如：进样后基线的波动性，定性定量的重复性来决定，依据经验一般是在进样数秒后(此时第一个色谱峰还未出现之前)，把阀旋回到取样位置比较好。这时易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰地影响；
    12．如发现阀的气密性差或被污染有经验的操作者可以对六通阀进行拆洗，但应注意阀体和阀瓣的密封面只准用柔软的棉织品擦、溶剂应用易挥发的己烷、丙酮、三氯甲烷等，清洗后用干燥空气吹干。但应特别注意，用于ECD的气体六通阀进样系统应避免使用含卤族的碳氢化合物(如：三氯甲烷)做清洗剂，否则这些干扰溶剂将长时间以痕量水平存在而出现怪峰。
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  • xiao-jin

    第2楼2017/03/20

    楼主介绍的比较详细，值得需用气体进样的分析使用人员来学习。目前六通阀因为自身材料耐温性、气密性和重复性提高，已可以成为单独控温部件，用不着再放置在柱箱内了。据说为解决气体吸附和腐蚀的影响，好像更加高级的定量管和阀吧。

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  • liux5201

    第3楼2017/03/21

    应助达人

    现在好像有厂家已经把阀系统和柱温系统分开控制了，楼主分享的很详细，学习了。

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  • 荆棘鸟fiona

    第5楼2017/03/21

    赞一个，请问是楼主原创吗

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  • zyl3367898

    第6楼2017/03/21

    应助达人

    是自己总结的吗？还是摘自哪本书里。

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  • 987654321sjr

    第7楼2017/03/29

    aglient 早就进行阀箱的独立控温了，在确保是气体样品和不需要分流的情况下确实可以把六通阀放在汽化室之后，但如果还分析液体样品的话，又会影响液体样品汽化后的分离效果，两难。

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  • 雨木霖

    第8楼2017/03/29

    我们有的仪器把六通阀放在气化室之前

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  • zyl3367898

    第9楼2017/03/29

    应助达人

    这样的好处是出现问题，六通阀与柱箱各自查找吗？

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