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安捷伦9575C质谱仪离子源、四级杆拆卸清洗解析

  • hsw20080912
    2017/07/14
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 前几天对安捷伦的5975C质谱仪更换真空泵油时,更换完成后调谐发现仪器调谐结果异常,异常现象如下:

    调谐结果出现800多个峰,拆卸离子源进行清洗,以下为清洗步骤,

    拆卸之前要拍好照片,避免到时线路接错,不过这个其实有规律的,一般电路板的左边线对应离子源的右边线。另离子源其实大部分是加热线和温度传感器的线,规律找到可以不用拍照。

    以上就是离子源的全部拆卸,清洗直接用超细的氧化铝粉加超纯水进行,(也可以用无水乙醇混成糊状),打磨除灯丝及螺
    丝外的金属零件表面,特别注意离子轨道内各部分。这需要耐心打磨,打磨完用超纯水清洗两、三遍,超声清洗除去氧化铝粉,HPLC的甲醇超声清洗;HPLC的丙酮清洗,以上两步用于去除极性物质,最后用HPLC级的正己烷清洗,放置在烘箱40度下进行烘干。烘干完后重新安装回去。拆卸过程有个人拍照是很关键的,可以避免有些部件不知道怎么安装回去!!!切记!!!有图有真相。
    然而清洗完离子源后重新安装回去,质谱故障问题仍然没有解决。进一步拆卸仪器。将高能打拿极和光电倍增管拆卸,丙酮表面清洗清洗(似乎可以不要,可能有损伤)。

    红色圈上的为光电倍增管和高能打拿极。
    将四级杆拆卸下来,用HPLC级的甲醇进行冲洗,这个甲醇用量比较大,要挺多的,我用4L一桶的进行冲洗,用了起码2L。冲洗完用电吹风机进行吹干,冷风吹,起码20-30min,甲醇本身挥发性强,所以很容易干。另甲醇毒性比较大,要在通风橱内操作,冲洗过程要注意安全!!!!!!
    吹干后安装回去,抽真空后3h,调谐正常,水比较大,在可接受范围,抽真空过夜后,水含量比较低,以下为仪器调谐报告。

    以上是本次仪器故障的一个过程,有部分过程未进行拍摄,整个故障查找共花费3天时间。开始不想动四级杆部分,毕竟能不动尽量不动,但该问题似乎只有进行全面的清洗才能处理好。如果按照这个过程来,估计一天时间基本就可完成维修、维护过程。以上仅个人观点,如有不足还请多指教。若想自己拆卸,后果自负。
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  • m3145677

    第36楼2017/11/28

    请问,我也是擦了但是没有用氮气吹,后面开机调谐还是不行,是什么问题呢

    frozenthrone(frozenthrone) 发表:高能打拿极(HED)使用无纺布蘸异丙醇轻轻擦拭内陷的凹槽,最后用不含油的氮气吹干。

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  • m3145677

    第35楼2017/11/23

    楼主,我们遇到了和你一样的问题,800对个峰,同位素比也不对,我们用异丙醇淋洗了四级杆,离子源洗了,打拿极擦了,还是不行呀

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  • PAEs

    第34楼2017/10/16

    应助达人

    四级杆我们还没有自己拆过

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  • 八角葵

    第33楼2017/10/16

    高能打拿极可以拿无纺布沾甲醇擦,用高亥吹干就行。电子倍增器甲醇短暂超声下那个口也可以。四极杆到时只淋洗过一次,不敢啊。

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