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【前处理】X荧光样品前处理

  • qianguiyun1
    2017/07/18
  • 私聊

前处理综合讨论

  • X荧光测量样品的前处理
    X荧光用的样品分析一般都要经过前处理才能进行分析。固体样品的前处理有熔融法和压片法,熔融法因为可以消除颗粒效应和矿物效应而被很多标准采纳,但是熔融法会增加制样成本(需要专门的熔样炉和熔值坩埚)和制样时间,而且由于熔融需要在高温条件下进行,所以对试样中已挥发的元素有影响。很多实验室为了节省时间和成本,选择了压片法制样。虽然压片法的准确性不如熔融法,但是,通过选择合适的制样条件,分析结果还是能满足生产需求的。下面着重探讨一下压片法的制样条件。
    1、 粘结剂的选择
    一般用于压片的粘结剂有硼酸、淀粉、硬脂酸等,具体选择什么粘结剂,要根据试样的特性,通过实验选择用量少粘结性强的粘结剂。
    2、 试样与粘结剂的比例的选择
    粘结剂的比例应该越低越好,以便有较高的检出限。但是必须保证压出来的样片结实,没有掉渣,没有裂纹。这个比例也应当通过实验来确定(即调整试样与粘结剂的量选择一个合适的比例)
    3、 粉碎机的选择
    粉碎机的磨盘不能对目标测量元素产生污染,比如我们要测试样里面的铁就不能用不锈钢等含铁的磨盘,而要选用碳化钨之类的磨盘。
    4、 粉碎时间的选择
    为了降低颗粒效应的影响,试样尽可能磨细一点,但是任何磨具磨到一定程度就不会再细了,尽管延长粉碎时间,粒度的变化也是很少的,相反只能增加试样的污染。所以也应通过试验确定合适的粉碎时间。
    5、 混合机的选择
    既要达到混合均匀又不污染试样的目的
    6、 压力的选择
    首先压力并不是越高越好,只要样品结实不开裂就好。
    7标准样品的制样条件应该与试样的制样条件一致
    以上这些观点都是我个人经验的总结,如有不妥之处,欢迎批评指正
  • 该帖子已被管理者-大耳朵兔兔设置为精华,下面是奖励记录:加10积分,加5声望
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  • feigekai

    第1楼2017/07/19

    一样的压片机,有时候制一些比较油性的样品压环会变形,滑向一边,楼主有没有好建议

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  • qianguiyun1

    第2楼2017/07/19

    应助达人

    减少压力试试

    feigekai(feigekai) 发表:一样的压片机,有时候制一些比较油性的样品压环会变形,滑向一边,楼主有没有好建议

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  • mengzhaocheng

    第4楼2017/07/26

    应助达人

    支持原创。

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  • qianguiyun1

    第5楼2017/07/26

    应助达人

    谢谢夸奖!

    vm88(v2826867) 发表:很详细的原创。

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  • qianguiyun1

    第6楼2017/07/26

    应助达人

    谢谢支持!

    mengzhaocheng(mengzhaocheng) 发表:支持原创。

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  • 期盼奇迹的孩子

    第7楼2017/07/27

    应助达人

    支持原创,说了很多注意事项,很好!

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  • mengzhaocheng

    第8楼2017/07/27

    应助达人

    祝愿老师能够拿到大奖。

    qianguiyun1(qianguiyun1) 发表: 谢谢支持!

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  • qianguiyun1

    第9楼2017/07/27

    应助达人

    谢谢支持,希望多提意见

    期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:支持原创,说了很多注意事项,很好!

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  • qianguiyun1

    第10楼2017/07/27

    应助达人

    没想那么多,做个梦而已。

    mengzhaocheng(mengzhaocheng) 发表: 祝愿老师能够拿到大奖。

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