【前处理】X荧光样品前处理

qianguiyun1

2017/07/18

私聊

前处理综合讨论

X荧光测量样品的前处理
X荧光用的样品分析一般都要经过前处理才能进行分析。固体样品的前处理有熔融法和压片法，熔融法因为可以消除颗粒效应和矿物效应而被很多标准采纳，但是熔融法会增加制样成本（需要专门的熔样炉和熔值坩埚）和制样时间，而且由于熔融需要在高温条件下进行，所以对试样中已挥发的元素有影响。很多实验室为了节省时间和成本，选择了压片法制样。虽然压片法的准确性不如熔融法，但是，通过选择合适的制样条件，分析结果还是能满足生产需求的。下面着重探讨一下压片法的制样条件。
1、粘结剂的选择
一般用于压片的粘结剂有硼酸、淀粉、硬脂酸等，具体选择什么粘结剂，要根据试样的特性，通过实验选择用量少粘结性强的粘结剂。
2、试样与粘结剂的比例的选择
粘结剂的比例应该越低越好，以便有较高的检出限。但是必须保证压出来的样片结实，没有掉渣，没有裂纹。这个比例也应当通过实验来确定（即调整试样与粘结剂的量选择一个合适的比例）
3、粉碎机的选择
粉碎机的磨盘不能对目标测量元素产生污染，比如我们要测试样里面的铁就不能用不锈钢等含铁的磨盘，而要选用碳化钨之类的磨盘。
4、粉碎时间的选择
为了降低颗粒效应的影响，试样尽可能磨细一点，但是任何磨具磨到一定程度就不会再细了，尽管延长粉碎时间，粒度的变化也是很少的，相反只能增加试样的污染。所以也应通过试验确定合适的粉碎时间。
5、混合机的选择
既要达到混合均匀又不污染试样的目的
6、压力的选择
首先压力并不是越高越好，只要样品结实不开裂就好。
7标准样品的制样条件应该与试样的制样条件一致
以上这些观点都是我个人经验的总结，如有不妥之处，欢迎批评指正

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