如何准确测定质量小的样品

qianguiyun1

第1楼2017/07/22

应助达人

按样品与添加剂的比例行不行？

wangbo880427

第2楼2017/07/22

qianguiyun1

第3楼2017/07/22

应助达人

能举个例子说明一下吗？

wangbo880427(wangbo880427) 发表:加入稀释剂或者是粘结剂，根据浓度和吸收值成正比例，由测量出的2克样品的结果（吸收值）来计算出3克样品的结果（吸收值）！

水清鱼读月

第4楼2017/07/22

应助达人

目标物是什么材质？你用了几毫米的光阑？
通常XRF中，如果是重金属样品，穿透深度都在100um以内，就是0.1mm都不到，这个时候最重要的是面积，而不是样品的实际体积。
我不知道说清楚了没有，就是说不管你用3g，还是2g，真正参与荧光曲线的，重金属样品就是表层的那么一点点，也许0.5g都不到。所以样品的组成元素和密度很重要。

qianguiyun1

第5楼2017/07/23

应助达人

但是我们的标准曲线里，制样是有固定质量的啊，比如3克样品加1克硼酸

水清鱼读月(loaferfdu) 发表:目标物是什么材质？你用了几毫米的光阑？
通常XRF中，如果是重金属样品，穿透深度都在100um以内，就是0.1mm都不到，这个时候最重要的是面积，而不是样品的实际体积。
我不知道说清楚了没有，就是说不管你用3g，还是2g，真正参与荧光曲线的，重金属样品就是表层的那么一点点，也许0.5g都不到。所以样品的组成元素和密度很重要。

水清鱼读月

第6楼2017/07/23

应助达人

那就2g样品加上0.666g硼酸，不知道压片后面积够不够，如果够了，那就万事大吉，因为参与荧光的体积实际上不会是全部的体积。如果不够，那就2g样品加2g硼酸，然后把测试到的净强度乘上系数换算过去。
最好查一查你所用的样品的质量吸收系数，然后就可以手动计算一下X射线在其中的穿透深度，一个经验的数字就是我上次说的，重金属样品大多在0.1mm以内。
但是如果你的样品是轻元素，那么穿透深度就在几个mm量级，那么这个时候就是全部样品参与荧光强度。

qianguiyun1(qianguiyun1) 发表: 但是我们的标准曲线里，制样是有固定质量的啊，比如3克样品加1克硼酸

玉米馒头

第7楼2017/07/24

应助达人

如楼上所述，建立XRF方法时在保证饱和厚度的情况下，取样量的影响不大(熔片稀释比相同)，2 0.666亦可。但如果不够采用2 2的模式(可以理解为2 1 1)和3 1的模式基体效应还是有差异的，可以用已知含量的样品试试。

qianguiyun1

第8楼2017/07/24

应助达人

嗯，基本清楚了，谢谢解答

水清鱼读月(loaferfdu) 发表: 那就2g样品加上0.666g硼酸，不知道压片后面积够不够，如果够了，那就万事大吉，因为参与荧光的体积实际上不会是全部的体积。如果不够，那就2g样品加2g硼酸，然后把测试到的净强度乘上系数换算过去。
最好查一查你所用的样品的质量吸收系数，然后就可以手动计算一下X射线在其中的穿透深度，一个经验的数字就是我上次说的，重金属样品大多在0.1mm以内。
但是如果你的样品是轻元素，那么穿透深度就在几个mm量级，那么这个时候就是全部样品参与荧光强度。

qianguiyun1

第9楼2017/07/24

应助达人

我们就用压片法

玉米馒头(alhoon) 发表:如楼上所述，建立XRF方法时在保证饱和厚度的情况下，取样量的影响不大(熔片稀释比相同)，2 0.666亦可。但如果不够采用2 2的模式(可以理解为2 1 1)和3 1的模式基体效应还是有差异的，可以用已知含量的样品试试。