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浅析卤素快速水分测定仪

高秋荣

2017/07/22

常用设备综合讨论

浅析卤素快速分水测试仪
西安国联质量检测技术股份有限公司
化工室：任伦
水分含量工艺、产品外观和产品特性的一个重要因素。在固体制剂工艺过程中,如果使用水分含量不合格的物料,则会直接最终影响成品质量。因此,水分含量的控制对于生产高质量的产品是至关重要的。检测水分含量是固体制剂生产过程中一个关键步骤。目前检测水分的大致分为国标法和快速水分测定仪法，卤素快速水分测定仪是目前使用最为广泛的仪器。因其加热源为环形，在对样品的的测试过程中，加热更均匀，特别是对塑胶、聚乙烯、聚丙烯不会出现塑胶的焦糊现象。
水分检测定义为使用一衡重过的容器进行称样，在规定温度下烘干一定时间后，使用前后质量差即水分挥发质量来测定其含量。一般分为鼓风干燥法、真空干燥法、卡尔费休微量水分法等三种。
鼓风干燥法可操作性最强，但恒重容器时温度、湿度、冷却时间影响因素太多，造成二次恒重次数过多，延长试验时间。真空干燥箱多用于干燥热敏性、易分解、易氧化物质，升温速率慢、日常维护复杂，所以使用范围较窄。卡尔费休测试水分结果准确、测试时间短，但对于水分含量较大的样品测定时，卡尔费休试剂消耗体积过大造成试验成本过高。卤素快速水分测定仪使用卤素灯作为加热来源，托盘连接高精度称量装置，环状的卤素灯确保样品得到均匀加热，测量样品重量的同时，仪器采用环形管卤素加热方式，快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。卤素快速水分检测仪与国际烘箱加热法相比，卤素加热可以在高温下将样品均匀地快速干燥，样品表面不易受损。但其检测结果与国标烘箱法的一致性有略微出入，主要原因在于快速测定仪在烘干后冷却称量时对于冷却温度掌控不到位，可通过加设温度传感器和液氮冷却装置，对高温烘烤后的样品和托盘进行强制冷却，通过温度传感器控制液氮流量和流速，达到规定室温后关闭冷却装置，再进行称量。可依据标准品标明值在多次的重复性试验中，设置正确的加温速率以及冷却时间,总结出合适的程序进行测试。经过上述活动的方法验证后，快速水分测试仪具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法，一般样品只需几分钟即可完成测定。
最后强调几点快速测试仪的使用注意事项：1、注意仪器称量范围，称量时待数据稳定后再行记录。2、对于易挥发、熔融温度低于水分挥发温度的样品在称量时务必在托盘底部铺垫一层聚四氟乙烯薄膜。3、仪器加温后冷却时，严格控制氮气冷却温度，严格按照实验室温湿度规定的温度后再行读取数值。

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qianguiyun1

第1楼2017/07/22

应助达人

快速测试仪效率确实要高很多

0

m2990394

第2楼2017/07/28

好

0

面对面想你

第3楼2017/07/28

卡尔菲休法也还蛮快的，测试成本也低。

0

wangjunyu

第4楼2017/07/30

应助工程师

卤素分析仪成本确实很低

0

wccd1

第5楼2017/07/31

似曾相识，但又远隔N里，最后还是看明白了！

0

STS团队

第6楼2017/10/11

远红外线干燥，简单快速

0

qianguiyun1

第7楼2017/10/14

应助达人

快速法比干燥法测的水分略高

0

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