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GC-MS 仪器检出限,方法检出限和方法测定下限各自的计算方法是什么?实验室常用的是哪个量?

气质联用(GCMS)

  • GC-MS 仪器检出限,方法检出限和方法测定下限各自的计算方法是什么?实验室常用的是哪个量?出报告时的低于检出限指哪个量?
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  • 战之魅影

    第1楼2017/08/08

    1.我们一般是这样计算操作的:
    仪器检出限:等于3倍信噪比浓度水平
    方法检出限:选择等于(正常操作的话)仪器检出限的浓度水平,按照方法测试流程处理,重复n(n至少等于7)次独立试验(最好在不同时间内,如3天)。计算n组测试结果的标准偏差SD。方法检出限LOD=t(n-1,99) ? SD,例如重复7次独立试验时,LOD=3.143 SD(或直接等于3倍SD)。
    方法测定下限(即方法定量限):LOQ=k?LOD(k=2—5),一般直接设为LOQ=10 SD。
    2.实验室做方法验证/确认时,这些量都要做验证的。常用的话,方法检出限、方法测定下限都用得比较多。
    3.出报告时,如果标准有检出限的话,出的低于检出限就是指这个了。如果标准没有,出的一般是自己实验室内部定的一个适中的值(不一定直接等于方法检出限或定量限),例如十分之一标准限值大小的值也是有可能的,不过前提是自己的方法检出限能满足要求。

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  • 孩孩才不是书痴呢

    第2楼2017/08/23

    请问这个检出限依据是啥?我有一次看到过,但当时没记下来,后来就找不到了。

    战之魅影(v3127849) 发表:1.我们一般是这样计算操作的:
    仪器检出限:等于3倍信噪比浓度水平
    方法检出限:选择等于(正常操作的话)仪器检出限的浓度水平,按照方法测试流程处理,重复n(n至少等于7)次独立试验(最好在不同时间内,如3天)。计算n组测试结果的标准偏差SD。方法检出限LOD=t(n-1,99) ? SD,例如重复7次独立试验时,LOD=3.143 SD(或直接等于3倍SD)。
    方法测定下限(即方法定量限):LOQ=k?LOD(k=2—5),一般直接设为LOQ=10 SD。
    2.实验室做方法验证/确认时,这些量都要做验证的。常用的话,方法检出限、方法测定下限都用得比较多。
    3.出报告时,如果标准有检出限的话,出的低于检出限就是指这个了。如果标准没有,出的一般是自己实验室内部定的一个适中的值(不一定直接等于方法检出限或定量限),例如十分之一标准限值大小的值也是有可能的,不过前提是自己的方法检出限能满足要求。

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  • 有雨的夜

    第3楼2017/08/23

    可以参考一下下面的文件
    《HJ 168-2010 环境监测 分析方法标准制修订技术导则》
    虽然行业可能不一样,但是这个文件中有做方法验证的内容,参考一下挺好的

    孩孩才不是书痴呢(v2830655) 发表: 请问这个检出限依据是啥?我有一次看到过,但当时没记下来,后来就找不到了。

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  • p3103044

    第4楼2017/08/24

    信噪比3:1为检测限,10:1为定量限。请问做样品检测的时候,未检出,但还是需要具体值,这时候是代检测限去算,还是定量限去算?

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  • 有雨的夜

    第5楼2017/08/24

    一般是3倍定性,10倍定量,要是定性都没有是不是应该带入3倍呢?

    p3103044(p3103044) 发表:信噪比3:1为检测限,10:1为定量限。请问做样品检测的时候,未检出,但还是需要具体值,这时候是代检测限去算,还是定量限去算?

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  • wuji10086

    第6楼2017/08/31

    感谢各位的意见,谢谢

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