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DB-5MS石英毛细管色谱柱用于挥发性有机物检测

水质检测

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  • 谁折腾

    第1楼2017/08/15

    应助达人

    终于写完这篇了,累啊,修改了好几次,希望对检测环境介质中VOCs的版友有用处。

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  • 谁折腾

    第2楼2017/08/16

    应助达人

    非常感谢“又又1990”设此帖为精华帖!

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  • 谁折腾

    第4楼2017/08/16

    应助达人

    采用DB-5MS色谱柱,通过了一次苯系物的能力验证考核,包括对二甲苯和间二甲苯,对它们独立定量分析,获得了满意的结果。

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  • zyl3367898

    第5楼2017/08/17

    应助达人

    好文章,内容太丰富了,对比两根柱子,然后选择其中一根柱子,再对各组分进行分离试验,试验量真大,楼主真是勤奋人。

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  • 谁折腾

    第6楼2017/08/17

    应助达人

    谢谢,算是日常工作总结吧,时间跨度很大的。日常工作中,可以说对程序升温修订 1-2次/年,没能一次性完成;现在的情况,还是遗留了一些问题,等着下次再解决。
    计划下半年买条新的色谱柱,再对程序升温进行细致优化。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:好文章,内容太丰富了,对比两根柱子,然后选择其中一根柱子,再对各组分进行分离试验,试验量真大,楼主真是勤奋人。

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  • wazcq

    第7楼2017/08/18

    应助达人

    苯乙烯采用 m/z104、78 邻二甲苯也有这些离子的,互不干扰吗?

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  • 谁折腾

    第8楼2017/08/18

    应助达人

    图8a中,固定相厚度为0.25um时,它们间的分离效果不是很明显(也可能是程序升温太快导致),就有可能如你所说,无法排除相互间明显干扰。
    而从图8b判断,三种目标物的峰,保留时间有明显差别,从图中也可以看出,各自的峰对称性非常好,如果有明显的相互干扰,峰型对称性会比较差(前提是峰不要拖尾或进样量不要过载,图8b均不存在这两种情况)。结合出峰时间有明显差别和峰的良好对称性,可以判断相互间无明显干扰,或者干扰很小可以忽略。
    同时,标准检测方法HJ 639-2012的色谱条件下,采用DB-624柱,这2个目标物的总离子流图也是完全重叠的(详见附件),且标准检测方法也采用了定量离子m/z104,定性离子m/z78和103,因此这些离子是大家比较认可及成熟的方案。
    当然,色谱法因色谱柱分离能力局限性,在日常工作中,难免会有特殊情况,例如邻二甲苯浓度非常高,占极小比例的离子m/z104、78,也会有很明显的离子强度,从而产生干扰,所以没有完美的方法。

    wazcq(wazcq) 发表:苯乙烯采用 m/z104、78 邻二甲苯也有这些离子的,互不干扰吗?

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  • qaz518

    第10楼2017/08/19

    液相柱Shim-pack XR-ODS II用于桃仁中苦杏仁苷的检测

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  • 谁折腾

    第11楼2017/08/19

    应助达人

    谢谢,此原创还是局限于环境领域比较合适
    搜索了下,苦杏仁苷是大分子有机物(相对分子量457),不是挥发性有机物,莫非要转换成低分子量的挥发性有机物检测?

    qaz518(v3282989) 发表:液相柱Shim-pack XR-ODS II用于桃仁中苦杏仁苷的检测

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