鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测

xuna0204

2017/09/20

私聊

兽药/抗生素检测

鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测，可供参考交流，谢谢
随着鸡蛋中氟虫腈事件的发生，各个检测部门开始研发鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测方法，现将我们的检测方法介绍如下;
1、适用范围：本方法适用于鸡蛋中氟虫腈的检测。
2、标准品配制：分别准确称取氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜标准品各10mg，分别用乙腈定容至100ml，配制成100mg/L标准储备液。
3、提取：称2.0g样品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超声提取10 min，加入1 g氯化钠，振荡混匀，8000 rpm离心5 min，收集2 mL上层清液，待净化。
4、净化 :将待净化液加入到净化小柱中，收集0.5 mL流出液，加入0.5 mL水，混匀，供LC-MS/MS分析。
5.色谱条件:THhermo TSQ QUANTUM 液质联用仪
液相条件：色谱柱C18,资生堂MGⅡ 5um 4.6*100mm；流速0.3ml/min
流动相：A乙腈 B水

时间（min）	A	B
0	10	90
2	10	90
3	90	10
7	90	10
8	10	90
12	90	90

质谱条件：扫描方式负离子扫描；喷雾电压：4500V

名称	母离子	子离子	碰撞能量
氟虫腈	434.863	249.788	29
	434.863	329.765*	17
	434.863	398.767	13
氟甲腈	386.860	281.834	32
	386.860	330.799	29
	386.860	350.792*	17
氟虫腈砜	450.844	243.839	50
	450.844	281.815	28
	450.844	414.755*	18
氟虫腈亚砜	418.848	261.781	30
	418.848	313.734	21
	418.848	382.711*	15