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这些年我遇到的特殊样品（系列）——鸡生蛋？还是蛋生鸡？

仗剑少年游

2017/09/20

扫描电镜（SEM/EDS）

【题记】
不知不觉中，已在仪器信息网注册了十几个年头，从参加第七届原创大赛开始，这是我第四次参赛。
我深知自己的水平，参赛的目的当然不在于获奖，而在于——参与。
在三聚氰胺、地沟油、皮鞋胶囊、毒跑道、甲醛超标等话题引发广泛关注，分析测试事业得以蓬勃发展的时候，两年前的一声轰然巨响，让我深深感受到，化学品、安全、分析检测等等知识还是被大众了解得太少，科普工作还是太薄弱。即便是业内人士，近年来随着跟一些仪器公司销售人员的接触，我感觉到他们的专业素质也因为急速发展而出现了断层，引入专业的销售团队某种程度上削弱了专业应用团队的力量建设。从分析测试人员的角度来说，缺少不同分析检测技术的综合应用，碰到非常规问题时无法设计合适的检测方案。
我从事分析测试工作18年，由于工作性质的原因，我们的检测方向和常规检测机构并不相同，很多时候我们的工作是验证，并没有现成的标准。测试测试，我们侧重的是——试，所以配备的仪器比较多，种类比较齐全，久而久之，形成了一些野路子、土办法。
我选取一些工作中的案例，涉及到的并非多么特别的样品，但检测的要求比较非常规，分享给大家，一来是分享一下解决问题的思路，二来也是为了我心中的科普。
内容会非常浅，同行们切勿笑话。
【案例五】
陶粒砂
按说这个没有什么特别的，收到样品后，X射线荧光能谱也做了，成分也与所描述的一致。样品是直径在1mm以下的微珠，深棕褐色，考虑到完全无法拍出样品的特征，只好希望大家脑补了。
难点在于：
这些微珠是先做成球形再烧制的，还是直接烧成球形的？
什么？还能直接通过高温将材料直接烧成球形？
是的，可以，列位看官，你一定听说过“表面张力”这个词吧？
粒度较小的颗粒喷入加热区域，颗粒表面或整体受热液化，由于表面张力的原因形成球形。
有兴趣的看官可以看看雾化锌粉以及微硅粉的工艺流程，就会明白我说的意思了。
回归到正文，现实中，陶粒砂两种工艺都有。
一种是将耐火黏土揉成球，烧制成型；
一种是先将耐火黏土烧成块状，然后破碎成一定粒度范围的粉体，然后喷入高温区域，在表面张力的作用下形成球形。
问题是，你不可能到生产现场去验证，摆在你面前的只有看上去完全一样的微珠颗粒。
怎么办？
只能摸着石头过河了！
样品的成分和物相都是一样的，所以使用XRF和XRD对于这个问题是无解的，换句话说，样品的宏观信息一致，所以只能借助于微观形态的区别了。为了突出问题，XRF和XRD的检测过程及结果就不在这里叙述了。
当时还没购入目前现役的飞纳台式扫描电镜，所以借参加电镜年会的机会，把样品带到展位，一来搜集数据，二来也是做横向比较。
陶瓷材料是非常典型的无机材料，以前使用单位那台老旧的FEI扫描电镜时其实对陶瓷类样品成像效果是非常受限制的，然而新型台式扫描显微镜的表现让我比较吃惊。

图.1（样品A）

图.2（样品B）
同样放大倍数下观察，两个样品的粒度范围基本一致，区别在于：
1.图1有拉丝现象，有葫芦状、瓶状、纺锤状颗粒，球形颗粒球度高，看上去表面光滑；
2.图2有部分样品有空腔，球度相对较低，部分大球上有小球，球形颗粒表面不光滑，有空隙，类似高尔夫球。

样品A放大到3000倍时可以观察到样品表面粘有纤维，依然看上去比较光滑，但是放到到10500倍时，可以观察到晶须（莫来石），晶须的生长方向保持一致。

样品B放大2000倍时，可以更明显地观察到样品表面呈现出皲裂的状况，很像干涸的土地，也能观察到晶须生长的现象，在每个皲裂区域呈现辐射状生长的态势。

放大到20000倍可以看到晶须的生长高度有序，与样品A在10500倍下观察到的生长情况类似。
看到两个样品的电镜图片，我心中进行了一番脑补。
1.不同粒度的破碎而得的粉体喷入高温区域后，由于各自具备一定的速度，出现了碰撞、粘连、拖尾，颗粒形态较为丰富，但是由于破碎前已经经过了充分的热处理，不会再出现膨胀、收缩而产生的形变，因此颗粒表面会比较光滑；
2.陶瓷黏土通过设备揉搓成球，未必能形成完美球体（大家可以自己搓个面球体会一下），同时在入窑烧制的过程中，伴随着烧失和膨胀、收缩，会形成类似干涸土地的皲裂，然后以每个皲裂区域为中心，逐渐在加热情况下形成晶须。
如是，则样品A对应的是工艺一，样品B对应的是工艺二。
后来，我们找来样品A和样品B各自的工艺材料，和推想结果一致，问题由是得到了解决。

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