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开始学习D8 Advance 达芬奇

X射线衍射仪(XRD)

  • 学习、管理XRD四年了。之前引进了岛津XRD6100,四年间严格管理,仪器几乎没有出什么故障。只有几次因湿度偏大引起光管“OC”故障,也就是有部分短路,电流过大,X光管自动关闭了。我想其中两点我是做得较好的。1严格保证湿度,湿度不达标坚决不开机.2 勤做老化。我严格按操作规律,超过24小时未开机就做老化。中间每年有一个月不开机的,回来时做老化就是用20KV,2mA老化两小时以上再升压。
    现在经过前期调研、论证、招标、采购等诸多环节,终于来了一台D8 Advance 达芬奇。此机比岛津高大很多,也很笨重。看上去很高大上。经历紧锣密鼓的安装、培训。今天算是初步培训结业。掌握了基本的操作。接下来要自己鼓捣了。
    明天开始,自己独立操作并逐步制作出自己实验室的简易操作指南。
    记录一下。
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  • iangie

    第1楼2017/09/23

    应助达人

    布鲁克的xrd操作其实很简单 收谱只要看看measurement centre就好了

    一点建议: 布鲁克的机器自动决定做不做光管老化,你不用操那闲心

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  • hnteng

    第2楼2017/09/25

    不能这么说。勤做老化只有好处没坏处。
    XRD操作其实都相对简单。关键是理解仪器原理并确定相应的保养方法。
    如:知道岛津的检测器为NaI晶片,所以特别注意湿度。我跟学员讲到NaI闪烁计数器的时候,他们其中一个就说“那湿度要求非常严格了”。
    测试完毕,冷却循环不到底要保留多少时间?之前岛津的工程师告诉我,没有定法,一般是30分钟。我后来实际测试,发现超过20分钟,光管上易凝结细小水珠,对光管极为不利。后来就定在20分钟。所以这个时间是根据地区的环境自己来确定的。有的地方是留冷却水15分钟。这个时间没有谁对谁错的问题。适合于自己的仪器就是最好的。
    又如,除湿机要多少?我这里根据实际情况是配两台川岛日排量26升的除湿机。其中一台基本是连续除湿,另一台设定每天工作12小时。仪器工作期间,将空调打开。如此,有时湿度还超过75%。因为南方湿度实在太大。我们坚持湿度在75%以上不开机。
    还有冷却循环水。我们一般保持其TDS大于5时即更换水。当然,如果PP棉滤芯污染严重时就更换滤芯及去离子水。TDS过大对光管不利。
    至于分析部分,可以慢慢一步步来。因为首先要确保的是仪器的安全和人身的安全。

    iangie(iangie) 发表:布鲁克的xrd操作其实很简单 收谱只要看看measurement centre就好了

    一点建议: 布鲁克的机器自动决定做不做光管老化,你不用操那闲心

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  • m3315842

    第3楼2017/10/07

    我要做晶体X射线衍射,哪里能做啊?

    iangie(iangie)发表:布鲁克的xrd操作其实很简单 收谱只要看看measurement centre就好了

    一点建议: 布鲁克的机器自动决定做不做光管老化,你不用操那闲心

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  • hnteng

    第4楼2017/10/17

    早几天此仪器出现一个故障。信息提示是样品仓门锁不平衡,导致X光管在老化时光管自动关闭。
    经电话请教工程师,问题解决。实际上出现错误后,跟岛津的XRD6100一样,也是要Reset将错误消掉,然后才能正常使用。
    算是虚惊一场。感觉布鲁克的门锁设计不太好。因为不像岛津的导轨设计,布鲁克是合页门,这样在开门过程中,合页位置是要承受重力的,在关闭时因门轻微位移可能易导致门锁感应器报警。

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  • iangie

    第5楼2017/12/28

    应助达人

    XRD要关机的吗?
    光管最好的保养就是20kV 5mA。你这样频繁开关才会坏的快。。。。

    hnteng(hnteng) 发表: 不能这么说。勤做老化只有好处没坏处。
    XRD操作其实都相对简单。关键是理解仪器原理并确定相应的保养方法。
    如:知道岛津的检测器为NaI晶片,所以特别注意湿度。我跟学员讲到NaI闪烁计数器的时候,他们其中一个就说“那湿度要求非常严格了”。
    测试完毕,冷却循环不到底要保留多少时间?之前岛津的工程师告诉我,没有定法,一般是30分钟。我后来实际测试,发现超过20分钟,光管上易凝结细小水珠,对光管极为不利。后来就定在20分钟。所以这个时间是根据地区的环境自己来确定的。有的地方是留冷却水15分钟。这个时间没有谁对谁错的问题。适合于自己的仪器就是最好的。
    又如,除湿机要多少?我这里根据实际情况是配两台川岛日排量26升的除湿机。其中一台基本是连续除湿,另一台设定每天工作12小时。仪器工作期间,将空调打开。如此,有时湿度还超过75%。因为南方湿度实在太大。我们坚持湿度在75%以上不开机。
    还有冷却循环水。我们一般保持其TDS大于5时即更换水。当然,如果PP棉滤芯污染严重时就更换滤芯及去离子水。TDS过大对光管不利。
    至于分析部分,可以慢慢一步步来。因为首先要确保的是仪器的安全和人身的安全。

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  • hnteng

    第6楼2018/01/08

    长期不关光管肯定寿命不长。那是国外人家几乎二十四小时都有样品做的情况下不关光管。
    这不叫频繁开关。这叫正常使用。

    iangie(iangie) 发表:XRD要关机的吗?
    光管最好的保养就是20kV 5mA。你这样频繁开关才会坏的快。。。。

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  • hnteng

    第7楼2018/01/13

    今天仪器出故障了。运行了还没四个月。
    主要症状:X光管不能打开。测角仪没有复位。
    经咨询工程师及自己查看相关提示,发现为UIO板的问题。就是通讯控制板问题。换言之,这个板子就是电脑操纵仪器主机的联络板。
    心里有点不舒服。
    布鲁克这么个大公司,仪器来了才这么久就出现这个故障。
    岛津的XRD虽然名气没这家大,性能也没这家好,但四年多了几乎没出过问题。

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  • hnteng

    第8楼2018/01/23

    仪器已恢复正常。似乎是通讯板卡的问题。虽然我们的仪器已经正常了,工程师还是来了一下。全面检查了一番。他说最常见过的故障也主要是这个。

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  • iangie

    第9楼2018/02/18

    应助达人

    给了你建议你不听,莫有办法啊
    不关机用stand by又不是我发明的,是人家厂家给我说的

    人家老外才懒得去频繁的开关机



    按照这个方法 我用的机器3年了没有任何问题 又省心
    Simense的光管用5年妥妥的
    hnteng(hnteng) 发表: 今天仪器出故障了。运行了还没四个月。
    主要症状:X光管不能打开。测角仪没有复位。
    经咨询工程师及自己查看相关提示,发现为UIO板的问题。就是通讯控制板问题。换言之,这个板子就是电脑操纵仪器主机的联络板。
    心里有点不舒服。
    布鲁克这么个大公司,仪器来了才这么久就出现这个故障。
    岛津的XRD虽然名气没这家大,性能也没这家好,但四年多了几乎没出过问题。

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  • hnteng

    第10楼2018/03/23

    不是因为关机不关机导致的问题。
    而是布鲁克仪器固有的问题。工程师说这是布鲁克的硬伤。

    iangie(iangie) 发表:给了你建议你不听,莫有办法啊
    不关机用stand by又不是我发明的,是人家厂家给我说的

    人家老外才懒得去频繁的开关机



    按照这个方法 我用的机器3年了没有任何问题 又省心
    Simense的光管用5年妥妥的

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