仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

新手求助红外测油的注意事项

  • 实验小员
    2018/02/02
  • 私聊

水质检测

  • 原来没有做过红外测油,领导要求要测定水中动植物油及石油类,自己下载的国标研读了下,根据化验室已有条件按下面步骤做的,希望各位有经验的指导下
    1、按标准上要求,550摄氏度下灼烧硅酸镁和无水硫酸钠,无水硫酸钠灼烧前已结块,灼烧后呈淡淡的粉色?不确定是这样子;萃取剂购买的环保专用的四氯化碳;上海精密仪器的红外测油仪,基准波长校准过,2597nm基准波长,问下各位基准波长校准,是在基准波长下用测量范围内标准溶液进行样品测量,看样品曲线在三个波长下的波峰还是波谷相对应?这个始终不太明白
    2、萃取过程,将水样全部倒入梨型分液漏斗内,体积在500mL左右,调节PH到2左右,用PH试纸确定的,然后用50mL四氯化碳萃取,人手动摇晃进行震荡,不知道需要震荡多长时间?我们震荡5min左右,发现分层的地方有大量的泡沫,静止分层5min,搜集下层萃取剂到放有5g灼烧过的无水硫酸钠,轻摇,上层水溶液倒入量筒内记录水样体积,分两份分别在25mL比色管内定容,一份测定总油,一份加入5g灼烧后的硅酸镁,震荡,沉淀,去上清液测定石油类。
    3、根据测定浓度计算油含量除以水样体积,计算油浓度。
    因化验室条件有限,人工震荡有时间或者以达到什么效果为准的要求吗?没有标准上说的硅酸镁吸附柱,不知道将硅酸镁加入萃取液中震荡吸附是否可以?硅酸镁没有按加入6%的蒸馏水处理,是否会有影响?
    希望各位指导下,如何做好测油,另问下下如何判断仪器基准波长是否发生偏移,测油的光谱图怎么分析,
  • 该帖子已被版主-郭景祎加2积分,加2经验;加分理由:鼓励
    +关注 私聊
  • 郭景祎

    第1楼2018/02/03

    应助达人

    仪器检定过么?具体操作直接咨询厂家技术人员就可以,因为每一个厂家仪器都有自己的特点,直接问工程师比较快捷省事。另外震荡的时间标准里没有说么?因为我没做过这个项目,但是做过其他需要萃取的项目,所以是要求震荡30s的,尽量保持一致就可以了,注意放气。所有步骤尽量按照标准来操作,如果做成熟了,可以自己稍作调整,但不可偏离太多

0
    +关注 私聊
  • 老兵

    第2楼2018/02/04

    应助达人

    •四氯化碳须采用环保专用型的,其空白应小于0.03;

    •硅酸镁必须按标准要求处理;
    •取样量应满足地表水水质类别。地表水一般应取1000mL;

0
  • 该帖子已被版主-郭景祎加1积分,加2经验;加分理由:讨论
    +关注 私聊
  • 实验小员

    第3楼2018/02/05

    老兵(wangliqian) 发表:•四氯化碳须采用环保专用型的,其空白应小于0.03;

    •硅酸镁必须按标准要求处理;
    •取样量应满足地表水水质类别。地表水一般应取1000mL;

    加水后硅酸镁还是在干燥器内保存吗?在咨询下,测定油不是不能有水吗,为什么作为吸附剂还要加蒸馏水处理呢

0
    +关注 私聊
  • 长生

    第4楼2018/02/25

    无水硫酸钠结块很正常,灼烧后正常情况下是白色的,不确定变成粉红色可不可以用。
    萃取后四氯化碳分成2份,够用就可以,不用平均分,并且分成2份后,不要定容,定容会使测定结果偏小。
    建议你认真研读HJ637-2012,标准已经写得很详细了。

0
  • 该帖子已被版主-woaiflyone加1积分,加2经验;加分理由:讨论
    +关注 私聊
  • 瓜皮卢

    第5楼2018/02/26

    1、应该是质量不行,可能会有影响,个人认为可以稍微多加点无水硫酸钠吸水
    2、我也是人工振动萃取,有很多泡沫,不知道如何处理。不用均分,也不能定容。加入无水硫酸钠或硅酸镁后需要过滤。
    3、HJ637-2012上写了振荡时间的。标准说了可以加入到萃取液中。标准说了加入6%水,个人认为应该是提高硅酸镁活性。

0
  • 该帖子已被版主-woaiflyone加1积分,加2经验;加分理由:讨论
    +关注 私聊
  • 旧心尘

    第6楼2018/02/28

    萃取分层后不需要再定容?是否会因为开始添加四氯化碳体积有差异而不准确

    长生(hmz76430) 发表:无水硫酸钠结块很正常,灼烧后正常情况下是白色的,不确定变成粉红色可不可以用。萃取后四氯化碳分成2份,够用就可以,不用平均分,并且分成2份后,不要定容,定容会使测定结果偏小。建议你认真研读HJ637-2012,标准已经写得很详细了。

0
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...