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土壤消解的细节求助

罗登武

2018/03/24

原子吸收光谱（AAS）

我是刚接触土壤样品的新人，最近用17141-1997全消解做土壤中的铅。经过几次实验，质控样结果不理想，标准值21+-5，我做出来12。我的前处理细节是，称样0.2g，加5ml盐酸，电热宝150度大约40分钟后，冷却加入10ml硝酸，4ml氢氟酸，2ml高氯酸，加盖180度反应1小时后开盖常摇动飞硅，这时坩埚壁上有黑色附着物。待整体体积剩余5ml左右后，加盖提高温度至220度。溶液只剩约0.5ml时，黑色附着物仍没有消失，最后定容至25ml上机测定。
我想求助的是：1.各位关于飞硅的操作的细节。
2.关于黑色附着物的处理。
各位是如何处理的，请指正！

分
该帖子已被版主-冰山加2积分，加2经验;加分理由:鼓励

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罗登武

第1楼2018/03/24

求教！

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qlmkk

第2楼2018/03/24

还是你的前处理有问题

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罗登武

第3楼2018/03/24

请问我能从哪些地方改善呢
qlmkk(qlmkk) 发表:还是你的前处理有问题

0

冰山

第4楼2018/03/25

应助达人

消解方法正常，结果偏低也许是别的原因。上传数据看看吧

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deer

第5楼2018/03/25

曲线怎样

0

罗登武

第6楼2018/03/25

曲线很好。
deer(lujun710711) 发表:曲线怎样

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罗登武

第7楼2018/03/25

冰山老师，周末没在单位没法上传图片。我想请问老师，黑色附着物确实是用高氯酸蒸汽处理掉吗？如果没有处理掉，是否可以补加高氯酸，继续加盖消解呢？
冰山(yang_qingwen) 发表:消解方法正常，结果偏低也许是别的原因。上传数据看看吧

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冰山

第8楼2018/03/25

应助达人

黑色物确实是在加盖升温后除去的。其实这一步主要就是看消解液从黑色变成浅黄色至无色，只要盖子盖严，一般都肯定能够做到的，连秘诀都谈不上。如果不行，应该补加硝酸和高氯酸。这么多年了，我的做法跟你基本一样（没有前面加盐酸那一步，硝酸加量是5ml，其余都一样），从未补加过，基本都消解彻底了。哦，我最后加盖升温的温度比较高，在300度左右
罗登武(v3234311) 发表:冰山老师，周末没在单位没法上传图片。我想请问老师，黑色附着物确实是用高氯酸蒸汽处理掉吗？如果没有处理掉，是否可以补加高氯酸，继续加盖消解呢？

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不忘初心

第9楼2018/03/25

应助达人

标准曲线有没有问题？

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qlmkk

第10楼2018/03/26

高氯酸能少加就不多加
罗登武(v3234311) 发表:冰山老师，周末没在单位没法上传图片。我想请问老师，黑色附着物确实是用高氯酸蒸汽处理掉吗？如果没有处理掉，是否可以补加高氯酸，继续加盖消解呢？

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