批号 | Ca荧光 | Ca化学 | 差值 |
1 | 0.54 | 0.77 | -0.23 |
2 | 0.51 | 0.81 | -0.3 |
3 | 1.35 | 1 | 0.35 |
4 | 1.55 | 1.32 | 0.23 |
5 | 2.87 | 2.74 | 0.13 |
6 | 2.9 | 2.58 | 0.32 |
7 | 2.72 | 2.26 | 0.46 |
8 | 2.95 | 2.67 | 0.28 |
9 | 3.97 | 3.77 | 0.2 |
10 | 4.01 | 3.03 | 0.98 |
11 | 4.14 | 4.49 | -0.35 |
12 | 4.84 | 4.16 | 0.68 |
13 | 4.92 | 4.56 | 0.36 |
14 | 4.97 | 4.48 | 0.49 |
15 | 4.97 | 4.37 | 0.6 |
16 | 4.97 | 4.32 | 0.65 |
17 | 4.95 | 4.09 | 0.86 |
18 | 5.09 | 5.13 | -0.04 |
19 | 5.27 | 4.6 | 0.67 |
20 | 5.58 | 4.83 | 0.75 |
21 | 5.69 | 5.46 | 0.23 |
22 | 5.25 | 4.6 | 0.65 |
23 | 5.56 | 5.53 | 0.03 |
24 | 5.86 | 5.72 | 0.14 |
25 | 5.95 | 5.73 | 0.22 |
26 | 5.44 | 5.47 | -0.03 |
27 | 5.3 | 5.13 | 0.17 |
28 | 5.86 | 5.83 | 0.03 |
29 | 5.67 | 5.5 | 0.17 |
30 | 5.92 | 5.29 | 0.63 |
31 | 5.85 | 5.37 | 0.48 |
32 | 6.19 | 5.32 | 0.87 |
33 | 6.11 | 5.16 | 0.95 |
34 | 6.34 | 5.27 | 1.07 |
35 | 6.53 | 5.89 | 0.64 |
36 | 6.52 | 5.65 | 0.87 |
37 | 6.28 | 5.71 | 0.57 |
38 | 6.5 | 5.67 | 0.83 |
39 | 7.21 | 6.96 | 0.25 |
40 | 7.63 | 6.73 | 0.9 |
41 | 8.81 | 7.47 | 1.34 |
砂锅粥
第2楼2018/04/19
2种方法做过加标回收,回收率都比较满意。
化学 | 回收率 | 荧光 | 回收率 |
4.954 | 99.7174 | 5.233 | 100.134 |
8.848 | 99.9096 | 9.096 | 100.814 |
16.792 | 95.4621 | 16.942 | 101.169 |
20.66 | 96.4666 | 20.785 | 101.467 |
7.951 | 96.7174 | 8.482 | 100.33 |
11.512 | 99.3746 | 11.984 | 100.801 |
13.378 | 102.257 | 14.9505 | 99.4616 |
18.076 | 100.907 | 19.371 | 100.046 |
17.671 | 97.5044 | 20.2 | 100.297 |
20.152 | 93.5887 | 22.4 | 101.027 |
17.761 | 94.3078 | 19.174 | 96.2762 |
20.232 | 94.3555 | 21.488 | 96.9844 |
21.271 | 98.1618 | 21.982 | 100.4 |
23.352 | 102.432 | 23.984 | 100.984 |
砂锅粥
第6楼2018/04/19
化学指的是EDTA容量法。还有Ca含量更高的,只是没贴出来而已。
两种方法确实是看不出规律,取样均匀性应该问题不大,都是混匀后取的同一个样。无标定量不是不准吗?
玉米馒头
第8楼2018/04/19
如果采用的是EDTA容量法的话,参考《岩石矿物分析》第三版第一分册钨矿石分析一章的介绍,应该是草酸盐沉淀-EDTA容量法;在《岩石矿物分析》第四版第三分析有色金属矿石分析概论一章则指出经六次甲基四胺-铜试剂分离干扰元素后,用EDTA容量法测定钙、镁,适用于一般有色金属矿石,不适用于钴土矿及钨、钼精矿分析。钨、钼精矿宜采用草酸钙沉淀-高锰酸钾容量法测定钙。
我个人操作的话XRF熔融制样取样量一般是FAAS/ICP-OES分析取样量的5-10倍,最高可以到20倍,所以在代表性方面XRF是优于FAAS/ICP-OES的,具体到样品来说钨精矿、钼精矿等因为其中存在未洗净的选矿药剂,导致样品存在结块成团现象,不是按照制备标准物质那套操作流程去处理其代表性(0.1~0.2 g取样量情况下)可能是不太理想的。
钨精矿算是氧化矿吧,熔片以无标定量分析(再辅以我先前帖子中提到的低稀释比概念)是可以获得不输于经典分析方法结果的数据的,我个人处理过类似样品,无标定量分析结果和化分结果冲突的时候基本是化分的问题(我们实验室是CMA CNAS双认证)。