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分享一次惊险的waters超高效液相色谱流通池堵塞故障排除方法

  • 奔跑的tuzhi
    2018/04/18
    • 私聊

液相色谱（LC）

  • 【太长不看版】 加热
    实验室一台waters Acquity H UPLC 突然进样不出峰，检查后发现是检测器（我们的是TUV紫外检测器）进口漏液，重新拧紧后仪器压力变大，而且依旧漏液，怀疑流通池有问题。
    拧下流通池的出口端，果然，没有液体出来，流通池果然堵了。
    先试了以往的方法，用注射器往流通池进口端打异丙醇，没有效果。（第一次接触到waters的超高效，没有注意到他的流通池是光纤的，与普通的流通池不同）
    咨询waters的工程师，推荐在不接柱子的情况下，将流通池反接，用30% 的磷酸水，在低流速下冲洗。
    迅速配置磷酸水溶液，重新灌注，在0.04mL/min（这个流速好像是仪器能设置的最小流速了）的流速下，压力依旧迅速飙升（流通池耐压1000Psi，不敢长时间高压顶，怕把流通池憋爆了），此时我们注意到一个问题：流通池的出口根本没有液体流出。
    这就很伤了啊，这意味着流通池很可能进了一个刚性的物质。
    再次咨询waters工程师，也没有好的办法，建议低流速下多冲洗几次，看能不能运气好冲出来。问工程师能不能拆？回答是不建议，因为waters用的是光纤流通池，且是超高效液相使用的，要耐高压，拆了再装回去可能会漏液；问能不能拿下来超声？回答是没有遇到过这种操作。
    这TMD就很尴尬了，低流速冲了一下午，堵着流通池的杂质还是一动不动。和老板报备了这一情况，做了换流通池的准备。报价3-4万，是真的贵啊。
    很不开心的去吃晚饭，吃完饭后同学说今天下雨太冷了（四月份，其实还好），仪器也坏了，晚上就不去实验室了。
    说到“冷”我突然想到，光纤是玻璃的，又那么细，受热后肯定会膨胀，只要它能变大一点，我的液体能进去，就能把杂质抵出来了啊。（特地查了下光纤的热胀冷缩形变程度，网上说好像很小，不过没关系，只要有一点变化就够了。）
    说干就干，将流通池去下，两端各接一根peak管。（我这里怕仪器的压力把流通池压爆了，就没接液相，而是用负压的方法）
    将出口的peak管连接30%磷酸水溶液。
    将出口的peak管连真空泵。（可能有人会问怎么连？A：我用的是两通）
    将流通池丢到烧杯中，开始加热水。（为了防止温度上升过快对光纤造成损害，我是先在烧杯中预加了冷水，在往里面加热水）
    就这样边抽真空，边加热，当温度大概到了40度左右（温度计测得），发现真空泵的真空度有了变化。
    【这里本该有个图，但是激动的忘了拍】
    取出流通池，接上注射器，发现果然通了，这就很6了啊。
    吹干流通池表面的水，接到检测器上，一切正常，O(∩_∩)O哈哈~，我又可以愉快的做实验了。
    【方法总结】我们采用了稍微加热流通池的方法取出了流通池中的堵塞物。

  • 分
  • 该帖子已被版主-Kevin加20积分，加2经验;加分理由:鼓励原创
相关话题
    +关注 私聊

  • 奔跑的tuzhi

    第1楼2018/04/18

    应助达人

    第一次发帖，希望能对大家有帮助，O(∩_∩)O哈哈~

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    +关注 私聊

  • m3127019

    第2楼2018/04/18

    应助达人

    没用过超高效，但觉的和普通的液相原理一样吧，真是有这样问题的话，直接上60度水上液相

2
    +关注 私聊

  • dadgoh

    第3楼2018/04/19

    应助达人

    看来热水冲洗缓冲盐很有效果。

0
    +关注 私聊

  • Kevin

    第4楼2018/04/19

    欢迎以后多来论坛发帖，还能认识更多朋友

    奔跑的tuzhi(v2931283) 发表:第一次发帖，希望能对大家有帮助，O(∩_∩)O哈哈~

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    +关注 私聊

  • 夏天的雪

    第5楼2018/04/20

    应助达人

    不错的经验分享，可能有点马后炮，不过可以尝试楼上老师的方法，直接用温水进行冲洗，这也是冲洗缓冲盐堵塞的方法

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    +关注 私聊

  • 雨木霖

    第7楼2018/04/28

    也许直接加热流动相也可以？？

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  • 仪器小白加油

    第8楼2019/07/12

    请问怎么加热流动相呢？

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    +关注 私聊

  • Insm_fac87eec

    第9楼2019/12/11

    请问怎么打开流通池

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    +关注 私聊

  • Insm_7ac15849

    第10楼2019/12/28

    楼主能要一个联系方式吗？我的也是流通池堵了，用热水冲也不行。怎么办

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