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液相色谱进样后出现大量毛刺!

  • 神马吃浮云
    2018/05/08
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:20积分状态:已解决
  • 液相色谱平衡柱子时基线很平稳,一进样后就出现大量毛刺。更换色谱柱,新配样品,清洗管路,进样口,检测器后都没有改善,请问这是什么问题呢?(已经出现好多天了,以前都是正常的,忽然就变这样了)

相食 2018/05/09

曾经遇到过类似的情况,没有杂质但是进样就会有信号响应波动,也是由大到小,当时时换了一下工作站的通道口解决的,信号通道1换到通道2。

hnteng 2018/05/09

与楼上有同感。 有一次我的机子接口有松动,结果出现了毛刺。 你把毛刺放大看一看。如果是很有规律的直上直下的波动,一般是电信号的干扰。

支点 2018/05/08

1、用样品瓶接点流动相,当样品测,看看是否仪器过程产生的。 2、如果1的结果是没有毛刺,就是样品处理时引入的杂质,如果有那最大的可能在进样器比如六通阀,定量环。

夏天的雪 2018/05/08

前面的毛刺大,后面的毛刺小,感觉逐渐降低,貌似与进样有关。 前一段没有,好像到了某个时间点才有貌似,这种现象是否有规律。 另外您的流动相和样品的试剂是什么?用的等度还是梯度

m3127019 2018/05/08

进一针空白看看是什么样,如果还是依然,那可能真是进样的问题了(包括六通阀和进样针、针座)

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  • 支点

    第1楼2018/05/08

    应助达人

    1、用样品瓶接点流动相,当样品测,看看是否仪器过程产生的。
    2、如果1的结果是没有毛刺,就是样品处理时引入的杂质,如果有那最大的可能在进样器比如六通阀,定量环。

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  • 夏天的雪

    第2楼2018/05/08

    应助达人

    前面的毛刺大,后面的毛刺小,感觉逐渐降低,貌似与进样有关。
    前一段没有,好像到了某个时间点才有貌似,这种现象是否有规律。
    另外您的流动相和样品的试剂是什么?用的等度还是梯度

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  • m3127019

    第3楼2018/05/08

    应助达人

    进一针空白看看是什么样,如果还是依然,那可能真是进样的问题了(包括六通阀和进样针、针座)

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  • lunanjituan

    第4楼2018/05/08

    进空白、基线看看是否还是这样,排除流动相的干扰

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  • 相食

    第5楼2018/05/09

    曾经遇到过类似的情况,没有杂质但是进样就会有信号响应波动,也是由大到小,当时时换了一下工作站的通道口解决的,信号通道1换到通道2。

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  • hnteng

    第6楼2018/05/09

    与楼上有同感。

    有一次我的机子接口有松动,结果出现了毛刺。

    你把毛刺放大看一看。如果是很有规律的直上直下的波动,一般是电信号的干扰。

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  • yzx2011

    第7楼2018/05/10

    应助达人

    我怕是进样系统有问题啊

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  • moviehua

    第8楼2018/05/10

    应助工程师

    有没有可能是周边仪器对检测器的干扰?

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  • 神马吃浮云

    第9楼2018/05/10

    之前有做过测流动相,好像也有毛刺。我也怀疑可能进样阀脏了,但是不敢拆下洗,每次只能用大的注射器冲洗。

    支点(zhx_fs_ln) 发表:1、用样品瓶接点流动相,当样品测,看看是否仪器过程产生的。
    2、如果1的结果是没有毛刺,就是样品处理时引入的杂质,如果有那最大的可能在进样器比如六通阀,定量环。

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  • 神马吃浮云

    第10楼2018/05/10

    感觉是有规律的,好几次都是从某一时间点附近才开始有毛刺的。我的流动相A是0.1%TFA的水,流动相B是0.1%TFA的乙腈;样品是用超纯水溶解的,因为之前用流动相稀释感觉效果不好。另外用的梯度洗脱

    夏天的雪(bingwang228) 发表:前面的毛刺大,后面的毛刺小,感觉逐渐降低,貌似与进样有关。
    前一段没有,好像到了某个时间点才有貌似,这种现象是否有规律。
    另外您的流动相和样品的试剂是什么?用的等度还是梯度

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