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基线问题分析与探讨

  • 夏天的雪
    2018/05/29
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 异常基线一:仪器预热对基线的影响:
    下图为荧光检测器平衡色谱柱时的基线图,可能是由于预热时间短,基线异常,经过充分预热后,重新平衡色谱柱,基线正常。

    异常基线二:原因未知,大家帮忙分析
    下图是正常做样时的色谱图,之前一针没有问题,之后一针也没有问题,出现异常之后也没有进行排气泡等措施,仅仅是重新进了一针,没有出现异常情况。
    出现下图的原因有哪些?
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  • dadgoh

    第1楼2018/05/29

    应助达人

    中间一针的基线毛刺有几个原因造成,一是进样时形成微气泡滞留于检测器内;二是有机械杂质挂在流通池内;三是本次进样采集数据时积分或A/D转换电路参数未匹配。

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  • moviehua

    第2楼2018/05/29

    应助工程师

    感觉有电信号干扰导致。

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  • 夏天的雪

    第3楼2018/05/29

    应助达人

    这三个都可能引起基线异常,针对此次试验中遇到的状况,感觉第三种的可能性比较大,主要是中间未采取任何措施,仅仅是进行了数据采集这一动作。
    这种状况有无预防措施

    dadgoh(dadgoh) 发表:中间一针的基线毛刺有几个原因造成,一是进样时形成微气泡滞留于检测器内;二是有机械杂质挂在流通池内;三是本次进样采集数据时积分或A/D转换电路参数未匹配。

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  • dadgoh

    第4楼2018/05/29

    应助达人

    就是坚持经常给检测器通电。如长时间不做实验时只打开电源就可以,目的是给电解电容类,晶振类的器件充电,以保证其参数的正确,从而保证仪器工作频率的正确。但会消耗氘灯寿命。

    夏天的雪(bingwang228) 发表: 这三个都可能引起基线异常,针对此次试验中遇到的状况,感觉第三种的可能性比较大,主要是中间未采取任何措施,仅仅是进行了数据采集这一动作。这种状况有无预防措施

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  • 夏天的雪

    第5楼2018/05/29

    应助达人

    可能是信号干扰,或者电磁方面的干扰,不知道有什么好的预防措施

    moviehua(moviehua) 发表:感觉有电信号干扰导致。

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  • Insm_188f7231

    第6楼2018/05/30

    我们的荧光检测器经常出现第二张图片那样的毛刺峰,经过换流动相,排气泡,冲洗等等各种方法尝试后会恢复正常,但至今未找到真正原因

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  • 夏天的雪

    第7楼2018/05/31

    应助达人

    仪器时一直开着的,只是夜间做样会执行自动关机,关灯;白天上班重新预热、平衡

    dadgoh(dadgoh) 发表:就是坚持经常给检测器通电。如长时间不做实验时只打开电源就可以,目的是给电解电容类,晶振类的器件充电,以保证其参数的正确,从而保证仪器工作频率的正确。但会消耗氘灯寿命。

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  • 夏天的雪

    第8楼2018/05/31

    应助达人

    第二张图也是荧光检测器出的图,荧光检测器做样的时候也会出现其他异常情况。这次什么都没有动,就是重新走了一次样后就好了

    Insm_188f7231(Insm_188f7231) 发表:我们的荧光检测器经常出现第二张图片那样的毛刺峰,经过换流动相,排气泡,冲洗等等各种方法尝试后会恢复正常,但至今未找到真正原因

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  • Insm_188f7231

    第9楼2018/05/31

    我们的荧光检测器经常会出现类似状况,有的时候平衡一下就没事,有的时候不可以,一开始排气能解决,后来排气不能解决就换流动相,有次是比例阀的原因,下次都不知道怎么处理啦,问工程师也没提出具体原因^_^

    夏天的雪(bingwang228) 发表: 第二张图也是荧光检测器出的图,荧光检测器做样的时候也会出现其他异常情况。这次什么都没有动,就是重新走了一次样后就好了

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  • 夏天的雪

    第10楼2018/05/31

    应助达人

    可能就荧光检测器的特性,相对而言,稳定性没有紫外好

    Insm_188f7231(Insm_188f7231) 发表:我们的荧光检测器经常会出现类似状况,有的时候平衡一下就没事,有的时候不可以,一开始排气能解决,后来排气不能解决就换流动相,有次是比例阀的原因,下次都不知道怎么处理啦,问工程师也没提出具体原因^_^

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