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ISQ-QD 离子源的清洗

wazcq

2018/07/01

气质联用（GCMS）

公司的Trace1300-ISQ 安装完成快两年了，因为样品量少平时的维护就做清洁，换隔垫，换衬管，换过一次泵油，还没清洗过离子源。一次调谐发现69强度不足10的7次方，运行苯系物标液响应下降2倍以上。意识到是该清洗离子源了。
说起ISQ往往想到它那不泄真空换离子源的优势，那是对LT 型号来说的，我边型号是 QD60 不带真空锁（60是真空泵的抽速60L/min还有更小的吗？），那是要停机泄真空取离子源清洗。这只是装机的时候工程师指导下自己试了部分步骤，这次是自己亲自动手完成整个步骤了！先关机泄真空。
ISQ资料都是不泄真空换离子源的，那只好参照LT型号的。仔细看离子源清洗视频3次，准备清洗离子源工具包括取源工具，螺丝刀，氧化铝粉，A4纸，棉签，色谱纯丙酮，色谱纯甲醇，两个烧杯，表面皿等。对照视频里发现下面部件怎么也找不到：

问工程师回复：这个不是标配，只有带真空锁的机子有。主要是在离子源高温取出来的时候用的。现在你已经关机降温用不到的。
然后我拧开螺丝拉把手要打开离子源小门，可是使劲拉还是打不开，怎么回事？打电话给工程师回复说长时间的抽真空，泄真空后时间要久些，观察顶部O型圈如果还很扁那就等压痕褪去：

等了2个小时压痕褪的差不多了，再用力终于打开离子源门了！然后用取源工具具有小口一端向上1点钟方向伸进去压到底旋转到12点取出，放在事先准备好的A4纸上

共有9个部件，清洗的时候先用氧化铝粉加水调成糊状打磨，注意水只用很少量，主要是打磨推斥极，离子盒，透镜1,2,3内表面。发现离子盒内表面有黑点，经过打磨黑点消失了。然后把含陶瓷的部件和其他部件分开放在两个烧杯用水超声3min2次，再用丙酮，甲醇超声3min用表面皿盖好烧杯（视频中是锡纸，因为没找到就用表面皿代替）放烘箱80℃烘干，拿出冷却按照透镜3，透镜2，透镜1，离子盒，推斥极，推斥极绝缘圈，推斥极固定螺母，弹簧，轮锁顺序装好，装上取源工具，取源工具平头朝上推至底端向右旋转到1点钟位置，向外拔出取源工具，离子源即完成安装。关离子源门，拧紧螺丝，真空锁，盖好上部，离子源清洗完成！
抽真空过夜，第二天先是EI default tune(built in), 然后是EI full tune(built in)全调谐。结果出来了：69的强度达到5.4乘以10的7次方，但同时检测器电压升高了一百多伏，问工程师是不是没洗干净，工程师回复是这样的，如果长期没清洗过的话，一次增加会多些。再运行苯系物标液灵敏度显著上升。
这是我第一次清洗ISQ-QD离子源的经历，希望对大家有所帮助。

分
该帖子已被版主-symmacros加10积分，加2经验;加分理由:原创。

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symmacros

第1楼2018/07/01

应助达人

楼主做的很仔细，准备充分，离子源清洗之后效果明显。

0

wazcq

第2楼2018/07/02

应助达人

清洗离子源之前219/69 有38% 洗后只有30%了，怎么能提高些？

0

南部之星

第3楼2018/07/02

我以前用的ISQ，每个季度都得清洗离子源

0

wazcq

第4楼2018/07/26

应助达人

每个月大约多少个样品？
南部之星(v3198801) 发表:我以前用的ISQ，每个季度都得清洗离子源

0

zyl3367898

第5楼2018/07/26

应助达人

很详细的步骤。看着很清楚。

0

Insm_794e9fc7

第6楼2018/07/30

请问楼主是用棉花签沾着氧化铝粉打磨的吗，我打磨的时候黑色的部分打磨不光滑

0

wazcq

第7楼2018/07/30

应助达人

是的
Insm_794e9fc7(Insm_794e9fc7) 发表:请问楼主是用棉花签沾着氧化铝粉打磨的吗，我打磨的时候黑色的部分打磨不光滑

0

weiqing

第8楼2018/07/31

应助达人

感谢分享！

0

wazcq

第9楼2018/07/31

应助达人

氧化铝要加点水调成糊状，棉签沾上多打磨几次
Insm_794e9fc7(Insm_794e9fc7) 发表:请问楼主是用棉花签沾着氧化铝粉打磨的吗，我打磨的时候黑色的部分打磨不光滑

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