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同样的色谱条件,出峰时间相差较大

液质联用(LCMS)

  • 方法转移,从Q-TOF上转移到QQQ上,同样的色谱柱、同样的流动相,同样的色谱方法,仪器不同,两个化合物在TOF上出峰时间为4.5和6.3min左右,到了QQQ上为1.8和2.6min,梯度走样,12分钟一针。打800问过,都说可能是死体积不同导致,但查看两个二元泵的型号,感觉应该不会偏差那么多,最终也没有得到合理的解释。
    请教各位同行有碰到这样的情况吗?或者有什么好的意见或者建议吗?
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  • apls5251

    第1楼2018/07/11

    1.加个色谱检测器看下
    2.换成等度走下

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  • weiqing

    第2楼2018/07/12

    应助达人

    连进十针看一下重复性如何,如果重复性没问题的话那估计就是仪器之间死体积不同造成的吧。

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  • hujiangtao

    第3楼2018/07/12

    应助达人

    是不是和检测器原理有关

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  • 支点

    第4楼2018/07/12

    应助达人

    只能是液相的问题,仪器是啥型号?

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  • linda_hu

    第5楼2018/07/12

    1.化合物没有紫外吸收,所以才选择质谱
    2.等度的也试过,发现出峰时间变化不大

    apls5251(apls5251) 发表:1.加个色谱检测器看下
    2.换成等度走下

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  • linda_hu

    第6楼2018/07/12

    重复性ok,用的是安捷伦的仪器,打电话问过800和装机工程师,两人都提出是死体积的问题,报出了泵型号G1312B和G7112B,均为二元泵。他们都表示两者死体积相差不大,按道理来说时间偏差不会太多。如果一个二元泵一个四元泵,时间偏差太多也算是可以理解。反正最后没有合理的解释和建议。

    weiqing(weiqing1983) 发表:连进十针看一下重复性如何,如果重复性没问题的话那估计就是仪器之间死体积不同造成的吧。

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  • linda_hu

    第7楼2018/07/12

    分离应该是液相模块的关系,质谱检测用的离子对参数是一样的。

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:是不是和检测器原理有关

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  • linda_hu

    第8楼2018/07/12

    Q-TOF的液相是安捷伦1260,QQQ用的是1260Ⅱ,前者泵型号为G1312B, 后者G7112B,咨询过工程师,表示同样的方法在两仪器上会有一点偏差,但不会偏差很大。我遇到的这个问题,他们没有碰到过。

    支点(zhx_fs_ln) 发表:只能是液相的问题,仪器是啥型号?

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  • apls5251

    第9楼2018/07/12

    走等度出峰时间变化不大,那看下是不是梯度比例阀有问题,准备2个量筒,加入已知体积的溶剂,按照梯度走下,看下理论值和实际值有没有差别。(不用接色谱柱)

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  • 支点

    第10楼2018/07/12

    应助达人

    都是1260系列应该差距不大。
    可以试试调换一些东西查找问题原因,比如把色谱柱对调,如果不是色谱柱的问题再把溶剂瓶对调,再不是可以把溶剂瓶的通道更改一下。。。。。。

    linda_hu(v3283278) 发表: Q-TOF的液相是安捷伦1260,QQQ用的是1260Ⅱ,前者泵型号为G1312B, 后者G7112B,咨询过工程师,表示同样的方法在两仪器上会有一点偏差,但不会偏差很大。我遇到的这个问题,他们没有碰到过。

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