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几种兽药的含量案例分析

lhq84142248

2018/08/01
鹤壁农检联合队

兽药/抗生素检测

兽药含量测定是指用规定的方法测定药物中有效成分的含量，目前主要有化学分析法，仪器分析法和生物学分析法。
复方氨基比林注射液含量的测定
采用的化学分析法中的滴定分析法，滴定分析法是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测溶液中，直到化学反应完全为止，根据标准溶液的浓度和体积求得被测组分含量的一种方法。
氨基比林成分的测定：样品的制备，精密量取被测样品5 ml,加水20 ml，加甲基橙-亚甲蓝混合指示液3滴，用0.1mcl/l盐酸滴定液滴定至溶液所显颜色与对照液的颜色一致，即被滴定液显示的是淡紫色即为滴定终点。自消耗的盐酸滴定液的毫升数减去0.2 ml.
巴比妥成分的测定：样品的制备，精密量取本品5 ml，加新制的碳酸钠试液6 ml与水14 ml.用0.1mcl/l硝酸银滴定液滴定至溶液微显浑浊并保持30秒钟内不消失，即为滴定终点。
氨基比林含量的计算公式1：（ v-0.2）ｘFｘT ｘ100％
V1ｘ样品标示量ｘ1000
V消耗滴定液浓度
V1取样量
F盐酸滴定液实际浓度与理论浓度比值 1.0001
T=23.13Mg/ml
复方氨基比林样品标示量（0.0715）

V1（ml） v 含量％结果
1 5.0 14.92 95.2 合格
2 5.0 14.94 95.4 合格
3 5.0 14.81 94.8 合格
4 5.0 14.83 94.7 合格
巴比妥含量的计算公式2：
vｘFｘT ｘ100％
V1ｘ样品标示量ｘ1000
V消耗滴定液浓度
V1取样量
F盐酸滴定液实际浓度与理论浓度比值 1.0005
T=18.42Mg/ml
巴比妥比林样品标示量（0.0285）
V1（ml） v 含量％结果
1 5.0 7.51 97.1 合格
2 5.0 7.52 97.2 合格
3 5.0 7.69 99.4 合格
4 5.0 7.70 99.6 合格

注意事项：1、掌握滴定溶液的配制方法，并标定其准确的浓度。
2、准确记录滴定过程中消耗滴定剂的体积。2、把握好滴定终点，即使在滴定过程中指示剂正好发生颜色编号的转标点。
维生素B1注射液的测定。
采用的是仪器分析法中的分光光度法，即使通过被测物质在特定波长或一定波长范围内的吸收度，对该物质进行定性和定量分析的方法。
仪器条件：TU-1901紫外分光光度计
检测波长：2466nm
实验部分：根据2015版《中国兽药典》第一版中的规定，供试品溶液的制备为精密量取本品 2 ml,置200 ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取5 ml，置100 ml量瓶中，用盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度。上机测定在246nm，吸光度不稳定，漂浮比较大，测试的结果没有实际意义，鉴于维生素B1本身不稳定的特性，重新配置被测液，稀释倍数由4000倍缩小到200倍，配制完成后立即上机测定，吸光度无明显变化，漂浮依然很大（见图1）。初步怀疑样品有问题，进行下一步措施，扫描光谱图，在246nm出，被测样品无最大吸收峰，280nm有一吸收峰（见图2）.同时做样品的鉴别实验，鉴别1取本品0.2 ml，加氢氧化钠试液2.5 ml，加铁氰化钾试液0.5 ml与正丁醇5 ml，强力振摇2分钟，放置分层，上面的醇层无蓝色荧光鉴别2本品无氯化物的鉴别反应，即鉴别不合格。说明该样品不含维生素B1成分，即可判断样品不合格。

维生素B1注射液光谱图1

维生素B1注射液光谱扫描图2
双黄连注射液的测定采用的是色谱分析法中的液相色谱法，采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，将待测组分进行分离测定的色谱方法。
什么是系统适用性实验？是指用规定的对照品系统进行试验，监测仪器是否满足该样品的实验条件。
仪器条件：
安捷伦1100 高效液相色谱仪
以双黄连为例仪器条件：
安捷伦1100 高效液相色谱仪
c18色谱柱，甲醇-水-冰乙酸（50：50：1）为流动相，检测波长276 nm
对照品的配制：精密称取黄芩苷对照品10mg，置100 ml量瓶中，加甲醇适量，置于水浴中振摇使之溶解，放置室温，稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的配制：精密量取本品1 ml，置于50 ml量瓶中，加50％甲醇适量，超声处理20分钟，放置室温，加50％甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。分别取5u l对照溶液和被测样品上机测定
。
含量不合格样品色谱图

含量合格样品色谱图

对照品色谱图

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weiqing

第1楼2018/08/03

应助达人

谢谢分享！

0

zyl3367898

第2楼2018/08/03

应助达人

检测过程很详细，每段加小标题，这样文章层次感就出来了。

0

vm88

第3楼2018/08/03

图片清晰，检测过程完整。

0

hbnjzx

第4楼2018/08/10

为什么没有结束语呢

0

简爱

第5楼2018/08/19

图文并茂，精彩

0

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