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用液质法测定粮谷中的氧乐果

我是风儿

2018/08/08
鹤壁农检联合队

用液质法测定粮谷中的氧乐果
检测方法：GB/T 20770-2008
仪器：液相色谱-串联质谱仪 Agilent1200-6410B
样品前处理：称取2.0g（精确至0.01）样品，放入盛有3g无水硫酸钠的具塞离心管中，加20mL乙腈，均质1min，3800r/min离心，上清液通过装有无水硫酸钠的漏斗，收集于梨形瓶中，残渣重复提取一次，合并提取液，旋蒸浓缩，加入5mL 乙酸乙酯+正己烷（1+1）溶解，重复两次，旋蒸溶液体积至5mL，过柱净化，收集滤液，旋蒸后氮吹至干，加入2mL乙腈水（1+9）溶解，过滤。
仪器条件：色谱柱：菲罗门 kinetex C18柱（100×2.1mm 2.6um）流速：0.25mL/min；柱温：30℃；进样量：5μL；
流动相：A：含0.193g乙酸铵+0.1%甲酸+4%乙腈至500mL纯水；B：乙腈 A：B=95%：5% 9min
Iron Source：ESI+；检测方式：MRM多反应监测：采集的离子对：214.1/125、214.1/183；
标准曲线的配制：

氧乐果5.0ng/mL的MRM图：

这张的MRM图（214.1/125.0、214.1/183.0）效果不错。
氧乐果10.0ng/mL的MRM图：

10ng/mL的MRM图（214.1/125.0、214.1/183.0）峰型不好，细看有很多的毛刺刺。
氧乐果25.0ng/mL的MRM图：

25ng/mL的MRM图（214.1/125.0、214.1/183.0）峰型又好了。
氧乐果的工作曲线：

样品的测定结果（氧乐果未检出）：

加标回收/质控：吸取标液（100ng/mL）0.2mL，相当于10μg/kg，最终理论浓度为10ng/mL，回收率为：96.5%：

总结：用 GB/T 20770-2008 检测粮谷中的氧乐果，前处理不难，回收率也不错，就是不明白为什么氧乐果的MRM图峰型时好时不好，细看有很多的毛刺刺，色谱柱也维护了，离子源也是清洗过的，大家帮我分析下会是什么原因造成的？

分
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zyl3367898

第1楼2018/08/08

应助达人

你用什么小柱净化？旋蒸两次会影响回收率吗？如果仪器没问题，峰不好可能是前处理净化不好。

0

zyl3367898

第2楼2018/08/08

应助达人

会不会氧乐果浓度低了，所以峰型不好。用气相来做，氧乐果拖尾。

0

我是风儿

第3楼2018/08/09

应助达人

问题是氧乐果标液5ng/mL、25ng/mL的MRM图峰型不错，可是10ng/mL的氧乐果的MRM图有不少的毛刺刺啊？
zyl3367898(zyl3367898) 发表:会不会氧乐果浓度低了，所以峰型不好。用气相来做，氧乐果拖尾。

0

我是风儿

第4楼2018/08/09

应助达人

我们用的净化柱是GCB/PSA小柱（500mg/3mL）,回收率不错的啊
zyl3367898(zyl3367898) 发表:你用什么小柱净化？旋蒸两次会影响回收率吗？如果仪器没问题，峰不好可能是前处理净化不好。

0

唔话俾你知

第5楼2018/08/09

应助达人

看来氧乐果检测用液质比气相好

0

MMYG

第6楼2018/08/09

应助达人

这个是事实，乙酰甲胺磷更是！！
唔话俾你知(v2833101) 发表:看来氧乐果检测用液质比气相好

0

我是风儿

第7楼2018/08/09

应助达人

可是乙酰甲胺磷标准是用气相，气质来检测的

0

Insm_17cd118a

第8楼2018/08/10

净化步骤可以不用凝胶渗透呀？

0

狂想曲

第9楼2018/08/11

2g样品，乙腈直接稀释至20mL,上机。就这么简单，没必要弄那么复杂。

1

vm88

第10楼2018/08/11

这个问题就奇怪了，楼主可以在三种浓度再进一遍。

0

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