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气相色谱法与液相色谱质谱法测豆类蔬菜中的氧乐果方法比较

我是风儿

2018/08/13
鹤壁农检联合队

气相色谱法与液相色谱质谱法测豆类蔬菜中的氧乐果方法比较
气相色谱检测豆类（白豆子）中的氧化乐果
仪器：岛津气相色谱GC2010plus，FPD检测器，程度升温：100度保持1.0min，20度/min 升到230度（保持1min）；再以20度/min 升到260度（保持2min）；再以40度/min 升到280度（保持1.5min）; 色谱柱：RTX-1701柱；进样口：250度，检测器：300度，不分流进样，柱流量：1.0mL/min，
样品前处理：1、提取：准确称取25.0克试样于匀浆机中，加入乙腈50.0mL，在匀浆机中高速匀浆2min后过滤，滤液加入7克氯化钠，振荡静置，使乙腈层与水层分层。
2、净化：取10.0mL乙腈提取液于40度水浴旋转蒸发至近干，用丙酮定容至5.0mL，用0.2um滤膜过滤，滤液上气相色谱测定，同时进行试剂的空白试验。
3、加标回收（加标原则：如果样品为未检出，按定量限来加标，如果样品为阳性，则加标量约为检出量的3倍）：吸取1000ng/mL氧乐果标液2.50mL于25.0克的试样中，与试样同时同样处理，相当于加标水平为0.10mg/kg，最终理论上机浓度为100ng/mL。
氧乐果工作曲线浓度：20、50、100、200、300、500ng/mL

50ng/mL氧乐果与试剂空白的堆栈色谱图：

从堆栈图可以看出：试剂空白氧乐果出峰处没有任何的干扰。
50ng/mL氧乐果与样品的堆栈色谱图：

由工作曲线得出样品的浓度为40.7ng/mL。
50ng/mL氧乐果与样品加标的堆栈色谱图：

由工作曲线得出样品加标后的浓度为92.5ng/mL，由此计算出加标回收率为：（92.5-40.7）*100%/100=52%
液相色谱质谱法（复测）：

加标回收：1000ng/mL3.0mL于样品中，同时同样处理，最终定容体积V1为2.50mL，相当于理论上机浓度为20ng/mL（样品前处理时，最终定容体积V1为0.5mL）。
液质测定用的氧乐果系列工作使用液：

20ng/mL氧乐果MRM图：

样品的测定结果为：氧乐果的含量为：20.56*0.5*30*2*0.001/15.0=0.04mg/kg

加标样品后MRM图（样品处理：加标回收：1000ng/mL3.0mL于样品中，同时同样处理，最终定容体积V1为2.50mL，相当于理论上机浓度为20ng/mL（样品前处理时，最终定容体积V1为0.5mL））：

加标回收率为(22.02ng/mL-0.04（mg/kg）×15g×1000/30/5)/20（加标液理论上机浓度）=90.1%。

结论：1、遇到样品不合格时最好能更换检测方法及检测人员。
2、气相色谱法与液相色谱质谱法测氧乐果的数据相符合，证明两种检测方法的可行性。
3、加标回收的原则：如果样品为未检出，按定量限来加标，如果样品为阳性，则加标量约为检出量的3倍

分
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zjn1123

第1楼2018/08/14

应助达人

氧乐果还是液质做效果比较好

0

zjn1123

第2楼2018/08/14

应助达人

氧乐果受衬管和玻璃棉影响比较大，而且在气相上响应也不太好

2

zyl3367898

第3楼2018/08/14

应助达人

定量限在标准上有吗？还是看2763上的限量值？

0

zyl3367898

第4楼2018/08/14

应助达人

你的直线浓度是标准上得来的吗？如何确定直线浓度？

0

我是风儿

第5楼2018/08/15

应助达人

按标准上进行的
zyl3367898(zyl3367898)发表:定量限在标准上有吗？还是看2763上的限量值？

0

我是风儿

第6楼2018/08/15

应助达人

对，液质的是根据标准
zyl3367898(zyl3367898)发表:你的直线浓度是标准上得来的吗？如何确定直线浓度？

0

我是风儿

第7楼2018/08/15

应助达人

气相上的响应还好吧！
zjn1123(zjn1123)发表:氧乐果受衬管和玻璃棉影响比较大，而且在气相上响应也不太好

0

npzyx2014

第8楼2018/08/15

是的
zjn1123(zjn1123)发表:氧乐果还是液质做效果比较好

0

简爱

第9楼2018/08/18

学习了

0

三四而后行

第10楼2018/08/24

学习了很好啊

0

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