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三氧化二铝中钯含量的测定，样品定容用什么溶液？

Insm_e622f8aa

2018/08/14

求助：要做三氧化二铝中钯含量的测定，样品经过硫磷混酸处理后溶解的挺透亮的。但是，有个问题，我需要将样品定容需要用什么方法呢？加水定容发现有黑色的絮状沉淀析出了！请各位版友帮帮忙吧，谢谢啦

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次元之暗面

第1楼2018/08/14

硫磷混酸，还是铝基体。能上机分析吗？

我这边的经历是硫酸or磷酸体系粘度极大，难以上机。铝盐体系容易堵塞矩管。

酸度降低析出的黑色沉淀可能是钯盐水解的产物。建议用10%的酸定容。10%都不行就20%。再不行就用分光光度法

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JOE HUI

第2楼2018/08/14

应助达人

有无其它合适的消解方法，有相关标准指引吗？
次元之暗面(v3195919) 发表:硫磷混酸，还是铝基体。能上机分析吗？我这边的经历是硫酸or磷酸体系粘度极大，难以上机。铝盐体系容易堵塞矩管。酸度降低析出的黑色沉淀可能是钯盐水解的产物。建议用10%的酸定容。10%都不行就20%。再不行就用分光光度法

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Insm_57180a52

第3楼2018/08/15

磷酸对仪器污染太大，最好用高压消解灌用盐酸消解

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次元之暗面

第4楼2018/08/15

这个好像没有国标行标之类的东西。
为什么不试试万能的硝酸-氢氟酸-高氯酸体系呢？

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Insm_e622f8aa

第5楼2018/08/15

好的，那我试试，谢谢啦
次元之暗面(v3195919) 发表:这个好像没有国标行标之类的东西。为什么不试试万能的硝酸-氢氟酸-高氯酸体系呢？

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Insm_e622f8aa

第6楼2018/08/15

谢谢这位版友的指点，感觉豁然开朗。谢谢啦，我再试试
次元之暗面(v3195919) 发表:硫磷混酸，还是铝基体。能上机分析吗？我这边的经历是硫酸or磷酸体系粘度极大，难以上机。铝盐体系容易堵塞矩管。酸度降低析出的黑色沉淀可能是钯盐水解的产物。建议用10%的酸定容。10%都不行就20%。再不行就用分光光度法

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Insm_e622f8aa

第7楼2018/08/15

谢谢啦，只是我们科室没有高压消解罐，没办法试了
Insm_57180a52(Insm_57180a52) 发表:磷酸对仪器污染太大，最好用高压消解灌用盐酸消解

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liang1026

第8楼2018/08/15

硫磷混酸只能消解氧化铝，不能消解钯，建议王水消解！可参阅附件标准：SH／T0684-1999 分子筛和氧化铝基催化剂中钯含量测定法(原子吸收光谱法)

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该帖子已被版主-tang566加2积分，加2经验;加分理由:分享

Insm_e622f8aa

第9楼2018/08/15

谢谢啦，可惜你上传的附件我这里下载不了
liang1026(liang1026) 发表:硫磷混酸只能消解氧化铝，不能消解钯，建议王水消解！可参阅附件标准：SH／T0684-1999 分子筛和氧化铝基催化剂中钯含量测定法(原子吸收光谱法)

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次元之暗面

第10楼2018/08/15

他那个方法是王水的高压罐密封消解。你可以参照一下，毕竟好歹是个标准方法。没密封罐就电热板烧杯消解吧
Insm_e622f8aa(Insm_e622f8aa) 发表:谢谢啦，可惜你上传的附件我这里下载不了

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