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猪肉、猪肝中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林及沙丁醇胺的检测

  • 我是风儿
    2018/08/16
    鹤壁农检联合队
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 猪肉、猪肝中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林及沙丁醇胺的检测
    本文就瘦肉精(克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林及沙丁醇胺)扩项认证实验方法的确认过程进行详细解读。
    涉及的标准:


    液相色谱条件:

    MRM质谱条件:

    盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林及沙丁醇胺均为5ng/mL(含内标物)的TIC图及MRM图:

    其中克伦物罗只采集277.2>132、277.2>202.9这两个子离子:



    猪肉样品的测定结果:

    在猪肉基质中的检测限:
    0.1ng/mL克伦特罗:

    0.5ng/mL莱克多巴胺:

    0.5ng/mL沙丁醇胺:

    0.5ng/mL特布他林:

    克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁醇胺、特布他林的检出限及工作曲线方程及相关系数:

    猪肉样品加标回收:


    鸡肝样品中的克伦特罗如果只采集277.2>132、277.2>202.9这两个子离子出现了假阳性:
    代入工作曲线得鸡肝样品中的克伦特罗为4ug/kg,不合格啊??

    样品与标液重叠图谱克伦特罗:

    结合好几个检测方法,决定对克伦特罗多采集几个子集子进行定性:

    2ng/mL的克伦特罗标液的MRM图:

    通过比对标液、鸡肝样品,鸡肝样品加标的子离子碎片: 277.2>259.1、277.2>203.1、277.2>168.1的丰度比,可知鸡肝样品并未检出克伦特罗。
    结论:平时检测瘦肉精(克伦特罗)时,可以只采集277.2>203.1、277.2>132,但是如果遇到有检出的情况,一定要多采集几对的离子对:277.2>259.1、277.2>203.1、277.2>168.1、277.2>132进一定进行定性确认,以免出现假阳性造成误判。
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加10积分,加2经验;加分理由:原创有奖
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  • 我是风儿

    第1楼2018/08/17

    应助达人

    希望对你们有帮助

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  • zyl3367898

    第3楼2018/08/18

    应助达人

    还是要实战,样品基质复杂,需要多采集几个离子对,好的经验。

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  • 我是风儿

    第4楼2018/08/19

    应助达人

    是的,不能轻易地判定为阳性样品

    zyl3367898(zyl3367898)发表:还是要实战,样品基质复杂,需要多采集几个离子对,好的经验。

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  • vm88

    第5楼2018/08/19

    非常详细,这样就不容易误判了,好的经验。

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  • hujiangtao

    第6楼2018/08/20

    应助达人

    基质复杂确实有可能造成误判

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  • 我是风儿

    第7楼2018/08/20

    应助达人

    你有检测过什么复杂的样品基质的,也要通过多采集几对的离子碎片以避免出现假阳性?

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:基质复杂确实有可能造成误判

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  • zyl3367898

    第8楼2018/08/20

    应助达人

    做标液时,看起来简单,但一检测样品,各种问题就出来了,特别基质问题,很难判断。

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  • 我是风儿

    第9楼2018/08/21

    应助达人

    是的,确实是这样

    zyl3367898(zyl3367898)发表:做标液时,看起来简单,但一检测样品,各种问题就出来了,特别基质问题,很难判断。

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  • 夏天的雪

    第10楼2018/08/26

    应助达人

    很好的经验分享,素材不错,但是觉得老师写的有的着急,图文让人看起来有点乱,整理一下应该是一篇很好的原创

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