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安捷伦7890-5975C GCMS CI源响应下降的问题

sdaucll

2018/08/30

气质联用（GCMS）

手头有一台7890-5975C，改造成了二维色谱，第一根柱子DB-5MS，第二根柱子BPX50，三个月前用着一直很正常，目标物的响应大概6000左右。中间别人用过仪器，检测的目标物相同，测过一些塑胶制品萃取的样品，响应极高，达到百万以上，但样品没有进很多个，大约只进了三四针的样子。十天前开始测样，目标物响应下降到大约之前的一半到三分之一，洗过离子源，换过灯丝，衬管，隔垫，进样口和质谱端的柱头都割掉过一点点，也不漏气。调谐报告跟之前正常时变化不大，给工程师看过表示没太大问题。响应没有改善，工程师让烘烤离子源也没有很大改善。样品是不分流进样，分流平板上面有几个小锈点，手头没有现货就没换新的，拿甲醇擦拭了一下。
想请教下各位老师，能否确定是柱子的问题？化合物的保留时间都很稳定，只是响应下降。分流平板也会有影响吗？现在没换的就这俩，还是四级杆也脏了？看论坛上别的老师有提过，塑料中的添加剂对柱子影响很大，会是之前进过样品的原因吗？
苦恼了很久，求解答，不胜感激~

分
该帖子已被版主-symmacros加2积分，加2经验;加分理由:发帖，详细。

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tiger204

第1楼2018/08/30

应助达人

四极杆应该不会影响灵敏度吧，如果信号稳定的话这个可能性就很小了，灵敏度响应还是主要看进样系统和柱子吧

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Insm_8ae7e545

第2楼2018/08/30

柱子的可能性还是比较大的，如果已经清洗过离子源，维护过进样口，可是尝试再老化下柱子，看看响应有没有变化

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ljy3515

第3楼2018/08/31

应助达人

换柱子看看，但是进样口其实没有完全维护到，你可以用丙酮刷进样口，分流平板也很容易也问题的，如果是塑料样品基质进样，确实可能会污染柱子

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zyl3367898

第4楼2018/08/31

应助达人

可以先换一个新柱子试试，排除一下。

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symmacros

第5楼2018/08/31

应助达人

有可能柱子性能变化，多截一点柱头试试？如果不行换换柱子。这种2D仪器最好不要测定塑料中塑化剂，容易污染。

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千层峰

第6楼2018/09/01

主要还是进样口这边

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sdaucll

第7楼2018/09/01

测的是塑胶中的一种有机污染物，师妹用浓硫酸净化过样品，师妹浓缩后的样品看着很清澈很正常，想请教下老师为什么做塑胶样品会污染柱子呢？是哪种物质会破坏柱子么？塑化剂的话浓硫酸不是能去掉么？
symmacros(jimzhu) 发表:有可能柱子性能变化，多截一点柱头试试？如果不行换换柱子。这种2D仪器最好不要测定塑料中塑化剂，容易污染。

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sdaucll

第8楼2018/09/01

请教下主要是塑胶中哪种物质会毁坏柱子呢？
ljy3515(ljy3515) 发表:换柱子看看，但是进样口其实没有完全维护到，你可以用丙酮刷进样口，分流平板也很容易也问题的，如果是塑料样品基质进样，确实可能会污染柱子

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sdaucll

第9楼2018/09/01

柱子老化过，看来得换柱子啦
Insm_8ae7e545(Insm_8ae7e545) 发表:柱子的可能性还是比较大的，如果已经清洗过离子源，维护过进样口，可是尝试再老化下柱子，看看响应有没有变化

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sdaucll

第10楼2018/09/01

柱子老化过，看来得换新柱子啦
Insm_8ae7e545(Insm_8ae7e545) 发表:柱子的可能性还是比较大的，如果已经清洗过离子源，维护过进样口，可是尝试再老化下柱子，看看响应有没有变化

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